Р 50.2.008-2001 ГСИ. Методики количественного химического анализа. Содержание и порядок проведения метрологической экспертизы
7 Методы оценивания соответствия МКХА метрологическим требованиям
7.1 Представление МКХА в виде структурной схемы
В общем случае МКХА включают в себя стадии отбора проб, их подготовки, получения аналитических сигналов (результатов промежуточных измерений) и их обработки, вычисления результата анализа (измерения) и его оформления, а также операции градуировки и контроля. При изучении подлежащей экспертизе МКХА эксперту полезно составить структурную схему МКХА, указав на ней основные стадии и операции, а также непосредственно измеряемые и вычисляемые величины. Примеры структурных схем МКХА приведены в приложении Г. Подобный прием обеспечивает наглядность, позволяет избежать расхождений при трактовке важных для экспертизы положений МКХА.
Необходимо учитывать, что МКХА может не включать в себя стадию отбора проб. В этом случае в наименовании или назначении методики обычно указывают, что анализируемым объектом является именно проба вещества или материала.
7.2 Оценивание правильности наименований измеряемых величин и обозначений их единиц
7.2.1 Наименования величин, наиболее часто измеряемых при проведении КХА, представлены вместе с их обозначениями, а также наименованиями и обозначениями соответствующих единиц в международном стандарте [14]. Среди отечественных нормативных документов наиболее подробные требования содержит руководящий документ [15].
7.2.2 МКХА, регламентирующие измерение величин, не представленных в [14], [15], должны включать в себя их развернутые определения либо ссылки на нормативные документы, содержащие такие определения. Определение измеряемой величины должно разъяснить ее связь с другими величинами и способ образования когерентных производных единиц Международной системы единиц (СИ).
7.2.3 Для некоторых групп объектов или в отдельных видах измерений употребляют специальные наименования представленных в [14] величин. Как правило, они устанавливаются соответствующими нормативными документами.
Примеры. В ГОСТ 8.221 для массовой концентрации водяных паров в воздухе установлен термин "абсолютная влажность". В отраслевом стандарте [16] для массовой концентрации озона в атмосфере установлен термин "плотность озона".
7.2.4 Необходимо обращать внимание на полноту наименований измеряемых величин при описании измерительной задачи. Полное наименование измеряемой величины, характеризующей химический состав, должно включать в себя наименование определяемого компонента, указание на анализируемый объект, а в необходимых случаях и на параметры его состояния.
Пример. Массовая концентрация диоксида серы в воздухе при температуре 293 К и давлении 101,3 кПа.
Анализируемый объект может быть представлен пробой, приведенной в тепловое равновесие с окружающей средой либо подвергнутой предварительной подготовке: осушке, очистке, увлажнению, измельчению и др. (см., например, рисунок Г.3).
7.2.5 При изложении МКХА, регламентирующих измерение нескольких величин, характеризующих химический состав, иногда употребляют их обобщающее наименование: "содержание -го компонента" или "содержание компонента В" в соответствии с руководящим документом [17]. При экспертизе подобных МКХА необходимо убедиться в том, что употребление обобщающего наименования не приводит к сокращению или искажению измерительной информации, не создает предпосылок для различных трактовок текста МКХА. Обобщающее наименование не следует употреблять при описании конкретных измерительных задач, при указании метрологических характеристик, а также в пояснениях к расчетным формулам и при оформлении результатов измерений.
7.2.6 Единицы измеряемых величин должны соответствовать ГОСТ 8.417 с учетом руководящего документа [15].
7.2.7 Примеры типичных ошибок:
а) "Количество цинка в 10 см раствора 15 ммоль" вместо правильного "Количество вещества цинка в 10 см
раствора 15 ммоль";
б) "Растворенный кислород 60 мкмоль/дм" вместо правильного "Молярная концентрация растворенного кислорода 60 мкмоль, дм
";
в) "Содержание цинка в почве 2,0 масс. %" вместо правильного "Массовая доля цинка в почве 2,0%";
г) "Количество ионов кадмия в градуировочном растворе 2,00 мкг/5 см" вместо правильного "Масса кадмия в 5 см
градуировочного раствора 2,00 мкг";
д) "Сухой остаток в воде 5 мг/100 г" вместо правильного "Массовая доля сухого остатка в воде 0,05%".
Полезные рекомендации по этому вопросу можно найти в справочниках [18], [19].
7.3 Оценивание выбора средств измерений
7.3.1 Эксперт оценивает:
а) соответствие целей применения выбранного средства измерений (в том числе стандартного образца) назначению, зафиксированному в описании типа или в технических документах на средства измерений;
б) возможность использования средства измерений в заданных условиях;
в) достижимость требуемой точности результатов измерений при использовании средства измерений с установленными для данного типа метрологическими характеристиками;
г) рациональность выбора средств измерений;
д) соответствие требованиям к средствам измерений, применяемым в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора.
7.3.2 Сведения о назначении и основных характеристиках средств измерений утвержденных типов могут быть заимствованы из описаний типов, из публикаций в журналах "Измерительная техника", "Законодательная и прикладная метрология", а также из баз данных, сформированных ВНИИМС (для средств измерений) и УНИИМ (для государственных стандартных образцов).