ГОСТ Р 52671-2006

Группа Н09

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы идентификации и определения массовой доли
синтетических красителей в карамели

     
Food products. Methods for identification
and determination of artificial colours in caramel

ОКС 67.180.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2008-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании'', а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 ''Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения''

    Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПАКК)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 ''Пищевые кислоты, эссенции ароматические пищевые и ароматизаторы, красители пищевые синтетические''

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 442-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе ''Национальные стандарты'', а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях ''Национальные стандарты''. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе ''Национальные стандарты''. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на карамель и устанавливает:

- хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента;

- денситометрический метод определения массовой доли синтетических красителей в тонком слое сорбента (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,0012% до 0,0250%);

- спектрофотометрический метод определения массовой доли синтетических красителей (диапазон измеряемых массовых долей синтетических красителей от 0,0004% до 0,0015%).

Требования к показателю массовой доли синтетических красителей в карамели, определяемому по настоящему стандарту, установлены по [1].

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51268-99 Ножницы. Общие технические условия

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9875-88 Диэтиламин технический. Технические условия

ГОСТ 13647-78 Пиридин. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю ''Национальные стандарты'', который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Отбор проб

Отбор проб карамели - по ГОСТ 5904.

     4 Хроматографический метод качественного определения (идентификации) синтетических красителей в тонком слое сорбента

Метод распространяется на карамель и предназначен для идентификации синтетических красителей, перечень которых приведен в приложении А.

4.1 Сущность метода

Метод основан на сорбции синтетических красителей из раствора анализируемой карамели твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ). Идентификацию проводят методом сравнения значений (отношение расстояния миграции пятна анализируемого синтетического красителя до линии старта к расстоянию миграции границы элюента до линии старта) каждого синтетического красителя многокомпонентной анализируемой смеси со значениями контрольных синтетических красителей (КО).

В качестве КО используют водные растворы стандартных синтетических красителей из числа ожидаемых.

4.2 Условия проведения анализа

При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:

Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

     Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

4.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

     
      Для проведения анализа используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы:

4.3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг и ±100 мг.

4.3.2 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом алюминия оксидом.

4.3.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10х10 см.

4.3.4 Камера хроматографическая размером 12х12х5 см или 20х20х10 см.

4.3.5 Шприц медицинский инъекционный вместимостью 10-20 см.

4.3.6 Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101 вместимостью 1,0 мм (1 мкл) с ценой деления не более 0,02 мм (0,02 мкл).

4.3.7 Пипетки по ГОСТ 29169 с одной меткой вместимостью 1, 5, 25, 50 см1-го класса точности.

4.3.8 Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 5, 10 см 1-го класса точности.

4.3.9 Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 200 см.

4.3.10 Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10, 50, 100, 500 см 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

4.3.11 Колбы конические термостойкие вместимостью 50, 250 см по ГОСТ 25336.

4.3.12 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.

4.3.13 Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

4.3.14 Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.

4.3.15 Палочка стеклянная с оплавленным концом.

4.3.16 Термостат или водяная баня.

4.3.17 Сушильный шкаф диапазоном температур в рабочей камере от 40 °С до 200 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ±1 °С.

4.3.18 Эксикатор по ГОСТ 25336.

4.3.19 Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

4.3.20 Линейка металлическая по ГОСТ 427.

4.3.21 Ножницы по ГОСТ Р 51268.