ГОСТ Р 52660-2006
(ИСО 20884:2011)*
_____________
     * Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа Б19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВА АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией
с дисперсией по длине волны

Automotive fuels. Method for determination of sulfur content by wavelength-dispersive
X-ray fluorescence spectrometry

ОКС 75.160.20

ОКСТУ 0209

Дата введения 2008-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 427-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 20884:2011 "Нефтепродукты. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия с дисперсией по длине волны" (EN ISO 20884:2004 "Petroleum products - Determination of sulfur content of automotive fuels - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry") путем изменения его структуры.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении Б.

При этом дополнительные положения, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации, приведены в разделах 2 и 6 и выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.03.2015 N 162-ст c 01.07.2015

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 2015 год

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на жидкие гомогенные автомобильные топлива, содержание кислорода в которых не более 3,7% масс, включая дизельные топлива с содержанием метиловых эфиров жирных кислот (FAME) не более 10% об. и автомобильные бензины с содержанием этанола не более 10% об., и устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 5 до 500 мг/кг рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны (WDXRF).

Примечание 1 - Содержание серы более 500 мг/кг можно определить после разбавления образца, однако для разбавленных образцов прецизионность не установлена.

Продукты с более высоким содержанием кислорода, например такие, как FAME, используемые как биодизельное топливо, проявляют значительные матричные эффекты. Настоящий стандарт может быть применен для анализа FAME при соблюдении условий, изложенных в 4.3 и 7.1.

Настоящий метод применим к другим продуктам, однако прецизионность для них не установлена.

Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, процедур и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет возможности применения законодательных ограничений перед его применением.

Примечание 2 - В настоящем стандарте для массовой доли используется обозначение "% масс", а для объемной доли соответственно - "% об.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов (ИСО 4259:1992 "Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности методов испытания", МОД)
     
     ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     3 Сущность метода

Испытуемый образец, помещенный в кювету, облучают потоком первичного излучения рентгеновской трубки. Измеряют скорость счета импульсов от S К-L рентгенофлуоресцентного излучения и, при необходимости, скорость счета импульсов фонового излучения. Содержание серы определяют по калибровочной кривой, построенной для измеряемого диапазона серы.

Примечание - В настоящем стандарте используют обозначение рентгеновской спектральной линии по IUPAC - S К-L, соответствующее обозначение для рентгеновской спектральной линии по  Сигбану (S-K) не используется.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     4 Реактивы

4.1 Дибутилсульфид с содержанием серы 21,92% (масс.) или дибутилдисульфид с содержанием серы 35,95% (масс.), используемые в качестве калибровочного вещества для определения серы.

Примечание - Вещества, указанные в 4.1, - летучие, поэтому при обращении с ними необходимо соблюдать определенные меры предосторожности (приложение А, А.5).

4.2 Масло белое (на основе парафина) высокой степени чистоты с содержанием серы менее 1 мг/кг.

Используют в качестве холостого раствора, который перед применением проверяют спектрометром (5.1) на содержание в нем серы. Характерный для серы сигнал не должен обнаруживаться.

4.3 Метилолеат с содержанием серы менее 1 мг/кг.

Используют в качестве холостого раствора при анализе FAME, который перед применением проверяют спектрометром (5.1) на содержание в нем серы. Характерный для серы сигнал не должен обнаруживаться.

В качестве холостых растворов можно использовать другие кислородсодержащие соединения, свободные от серы, например октанол.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     5 Аппаратура

5.1 Спектрометр рентгенофлуоресцентный с дисперсией по длине волны, способный измерять скорости счета S К-L, рентгенофлуоресцентного излучения и фонового излучения. При использовании приборов, в которых для возбуждения применяют монохроматическое излучение, не обязательно измерять фоновое излучение в связи с его очень низким уровнем. В таблице 1 представлен минимальный объем требований к прибору.

Таблица 1 - Требования к спектрометру

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2 Весы аналитические с точностью взвешивания не менее 0,1 мг.

     6 Отбор проб

Если отсутствуют другие указания, пробы отбирают в соответствии с процедурами, представленными в [1] или [2].

Отбор проб можно проводить в соответствии с ГОСТ 2517.

     7 Приготовление калибровочных растворов

7.1 Холостой раствор

В качестве холостого раствора используют белое масло (4.2).

При анализе FAME, чтобы свести к минимуму возможные матричные эффекты (приложение А, А.5), в качестве холостого используют раствор по 4.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2 Исходный раствор

Раствор с известным содержанием серы, равным (1000±1) мг/кг.

Для его приготовления рассчитывают и при комнатной температуре взвешивают с точностью до 0,1 мг требуемое количество калибровочного вещества (4.1) и добавляют холостой раствор по 4.2 или 4.3 в таком количестве, чтобы получить раствор с указанным выше содержанием серы. Соблюдают меры предосторожности из-за летучести полученного раствора (приложение А, А.5).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3 Калибровочные растворы

Взвешивают исходный раствор (7.2) с точностью до 0,1 мг в бутылках необходимой вместимости и добавляют холостой раствор (4.2 или 4.3) в количестве, необходимом для получения стандартных растворов с концентрацией серы, указанной в таблицах 2 и 3. Перемешивают полученные растворы при комнатной температуре.

Таблица 2 - Концентрация серы в калибровочных растворах (низкий диапазон)