МЕТОДИЧЕСКОЕ УКАЗАНИЕ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПЕРЕХОДА ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ В КОНТАКТИРУЮЩИЕ С НИМИ ВОЗДУХ, МОДЕЛЬНЫЕ РАСТВОРЫ, СУХИЕ И ЖИДКИЕ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ

РАЗРАБОТАНО Московским технологическим институтом мясной и молочной промышленности (В.Д.Феофанов, Н.Ф.Толикина, Н.А.Тарасова)

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного санитарного врача Союза ССР Д.Н.Лоранским 30 марта 1972 г. N 942-72

ВВЕДЕНИЕ

Полимерные материалы, предназначенные для применения в контакте с пищевыми продуктами, не должны обладать запахом и выделять химические вещества в количествах, опасных для здоровья человека.

При неполном удалении органических растворителей из полимеров после проведения определенных технологических операций (пленкообразование из раствора, нанесение печати, лакирование и т.д.) остатки растворителей могут переходить из полимера в пищевые среды. Такой переход возможен как при непосредственном контакте полимера со средой, так и через газовую фазу. Органические растворители, даже в очень малых количествах, могут вызывать существенные изменения в органолептике пищевых продуктов.

Следы растворителей можно обнаружить органолептически, однако вследствие субъективности, органолептический метод практически непригоден для количественного анализа.

Предлагаемый газохроматографический метод позволяет определять микроколичества летучих органических растворителей в полимерных материалах и пищевых средах.

В настоящее время газовая хроматография является одним из основных методов анализа летучих соединений. К достоинствам газохроматографического метода относятся универсальность, высокая чувствительность, простота и быстрота выполнения анализа и надежность результатов. Для целого ряда веществ газохроматографический метод по чувствительности превосходит органолептический. Существенным преимуществом газохроматографического метода является возможность количественного определения перехода летучих соединений из полимерного материала непосредственно в пищевые продукты, имеющие специфический запах и вкус (сыр, растительное масло и т.д.).

Газохроматографический метод был успешно применен для определения следов органических растворителей различных классов метиленхлорида, циклогексана, бензина, ацетона, метилэтилкетона, толуола.

Данное методическое указание составлено на основе большого экспериментального материала, накопленного авторами, а также с учетом данных зарубежных исследователей.

Принцип метода

Метод заключается в извлечении растворителя из исследуемого образца материала при нагревании его в герметически закрытой емкости, отборе пробы паровоздушной смеси над образцом и хроматографировании пробы на газовом хроматографе.

Анализ растворителя в газовой фазе дает информацию о том количестве растворителя, которое может перейти из образца материала в газовую фазу в условиях испытания. Для ускорения перехода и возможно более полного извлечения растворителя испытание проводят при повышенной температуре.

Площадь пика (высота для узких пиков) растворителя на хроматограмме пропорциональна его парциальному давлению в газовой фазе над образцом. Парциальное давление летучего компонента связано с его содержанием в образце соотношением:

,

где - парциальное давление летучего компонента,

- коэффициент активности,

- содержание летучего компонента в образце,

- упругость пара летучего компонента в виде чистой жидкости при данной температуре.

Следовательно, , где - площадь (высота) пика. При постоянном коэффициенте активности () получаем прямо пропорциональную зависимость площади (высоты) пика от содержания растворителя в образце.

Чувствительность метода порядка 10%.

Реактивы

1. Анализируемые органические растворители, х.ч.

2. Твердый носитель - хромосорб , целит 545 с размером зерна 60-80 меш.

3. Жидкая фаза - карбовакс с молекулярным весом 1500, 4000, 6000, сквалан, апиезон .