ГОСТ Р ЕН ИСО 3405-2007 Нефтепродукты. Метод определения фракционного состава при атмосферном давлении (с Поправкой)

     9 Проведение испытания

9.1 Нагревают колбу для разгонки (5.2) с испытуемым образцом, при этом конец трубки холодильника не должен касаться стенки мерного цилиндра (5.7.1). Нагревание (5.5) на этой стадии регулируют так, чтобы временной интервал между началом нагрева и достижением температуры начала кипения был равен указанному в таблице 3.

Таблица 3 - Условия испытания

9.2 Отмечают и записывают температуру начала кипения с точностью 0,5°С или 0,1°С применительно к конкретно используемому аппарату. Если дефлектор приемника не применяют, то устанавливают мерный цилиндр так, чтобы конец трубки холодильника касался его внутренней стенки.

Примечание - Для продуктов групп 1 и 4 в продаже имеются сертифицированные стандартные образцы жидкости, состоящие из определенных смесей индивидуальных химических соединений.

9.3 Регулируют нагрев так, чтобы время от достижения температуры начала кипения до получения 5% (об.) или 10% (об.) отгона соответствовало указанному в таблице 3.

9.4 Продолжают регулировать нагрев, чтобы средняя скорость конденсации от 5% (об.) отгона до 5 см остатка в колбе была равномерной и составляла от 4 до 5 см/мин.

Примечания

1 Из-за конфигурации колбы для разгонки и условий испытания пар и жидкость вокруг температурного датчика (5.8) не находятся в термодинамическом равновесии. Поэтому скорость перегонки будет влиять на измеряемую температуру пара и, таким образом, в течение всего испытания ее следует сохранять, насколько возможно, постоянной.

2 При испытании продукции групп 0, 1 или 2 конденсат может образовывать несмешивающиеся фазы, капли на термометре и в горлышке колбы для разгонки при температуре пара приблизительно 160°С. Это сопровождается резким (приблизительно 3°С) спадом температуры пара и снижением скорости отгона. Явление это может продолжаться от 10 до 20 с, прежде чем температура восстановится и снова начнет течь конденсат. На эту температуру можно ссылаться как на "температуру задержки".

9.5 Разгонку повторяют, если не соблюдены условия, указанные в 9.1-9.4.

9.6 Если наблюдается разложение пробы при определенной температуре, прерывают нагрев и возобновляют испытание, как указано в 9.10.

9.7 В интервале между температурой начала кипения и концом разгонки отмечают и записывают данные, необходимые для расчета и представления результатов испытания, как предписывается техническими условиями или как ранее было установлено для испытуемого образца.

Примечание - Наблюдаемые данные могут включать показания термометра при установленных процентах отгона или процент отгона при установленных температурах.

Записывают все значения объемов отгонов с точностью до 0,5 см или 0,1 см и все показания термометра с точностью до 0,5°С или 0,1°С в зависимости от применяемой аппаратуры.

9.7.1 Группа 0

В тех случаях, когда отсутствуют специальные требования к данным, записывают температуру начала кипения и конца кипения и показания термометра через каждые 10% (об.) отгона в интервале от 10% до 90% (об.) включительно.

9.7.2 Группа 1, 2, 3, 4

В тех случаях, когда отсутствуют специальные требования к данным, записывают температуру начала кипения, конца кипения или температуру выпаривания, или обе температуры. Отмечают показания термометра при отгоне 5, 15, 85 и 95% (об.) и записывают показания через каждые 10% отгона в диапазоне от 10% до 90% включительно.

9.7.2.1 Группа 4

Когда при испытании керосинов используют высокотемпературный термометр, показания термометра могут быть закрыты центрирующим устройством. Если эти показания необходимы, то выполняют вторую разгонку в соответствии с требованиями для группы 3. В таких случаях вместо неясных показаний высокотемпературного термометра записывают показания с низкотемпературного термометра, и это следует указать в протоколе испытания. Если, по договоренности, от этих неясных показаний высокотемпературного термометра отказываются, то это следует указать в протоколе испытания [раздел 13, перечисление d)].

9.7.2.2 Если требуется записывать показание термометра при заданном проценте выпаривания или отгона для образца, который имеет быстро меняющийся наклон кривой разгонки в области показания заданного процента выпаривания или отгона, то регистрируют температурные показания при каждом 1% (об.) отгона. Наклон считают быстро меняющимся, если изменение в наклоне по точкам, указанным в 9.7.2, в этой конкретной зоне более 0,6, и рассчитывают по формуле

,                                               (1)

где - показание термометра, соответствующее обсуждаемому % (об.) отгона, °С;

- показание термометра, соответствующее % (об.) отгона, предшествующему обсуждаемому % (об.) отгона, °С;