МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГХЦГ И ДДТ В ИЛОВО-СУЛЬФИДНЫХ ЛЕЧЕБНЫХ ГРЯЗЯХ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ*
_________________
* Разработаны О.Л.Бутковой, Л.С.Веревкиной, Е.Б.Дементьевой (ЦНИИКиФ), М.И.Луневым, Н.В.Перетолчиным (ЦИНАО).
УТВЕРЖДЕНО 08.06.87 N 4343-87
Краткая характеристика пестицидов приведена на с.11-13.
Принцип метода. Метод основан на извлечении ХОП-изомеров ГХЦГ и ДДТ - из исследуемой пробы лечебной грязи (без предварительного высушивания), последовательной экстракции пестицидов органическими растворителями - ацетоном и пентаном (гексаном, петролейным эфиром с т.кип. 40-70 °С); перераспределении пестицидов из водно-ацетонового раствора в пентан с последующей очисткой серной кислотой и ртутью или сульфитом натрия.
Основной этап извлечения пестицидов - десорбция ХОП с сильно развитой поверхности лечебных грязей, обладающей высокой сорбционной способностью.
Следующий этап определения ХОП - очистка объединенного экстракта от сопутствующих веществ и элементной серы, содержащихся в лечебных грязях. Такую очистку осуществляют концентрированной серной кислотой. От серы экстракт очищают путем ее восстановления металлической ртутью до нерастворимого сульфида ртути (способ 1) или окислением серы сульфитом натрия (способ 2). Способ 2 целесообразно использовать при содержании серы в грязях менее 1,0 мг/кг. Количественно содержание ХОП устанавливают методом ГЖХ с ДЭЗ.
Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения изомеров ГХЦГ 0,001 мг/кг; 4,4'-ДДТ; 4,4'-ДДД; и 4,4'-ДДЭ - 0,05 мг/кг. Остальные параметры приведены в таблице 14.
14. Метрологическая характеристика метода
Изомер ГХЦГ | Минимально детектируемое количество, нг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, % | Средняя квадратичная ошибка среднего арифметического, % | Доверительный интервал при |
| 0,001 | 70,0 | 3,50 | 1,75 | 70,0±3,12 |
| 0,001 | 70,0 | 4,20 | 2,08 | 70,0±4,20 |
4,4'-ДДЭ | 0,05 | 85,0 | 5,00 | 2,50 | 85,0±6,15 |
4,4'-ДДД | 0,05 | 85,0 | 4,50 | 2,26 | 85,0±5,05 |
4,4'-ДДТ | 0,05 | 85,0 | 4,20 | 2,10 | 85,0±2,93 |
Избирательность метода. Метод селективен, другие пестициды определению не мешают.
