ГОСТ Р ИСО 4943-2010

Группа В39

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛЬ И ЧУГУН

Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Steel and iron. Determination of copper content. Flame atomic absorption spectrometric method

ОКС 77.080.01

ОКСТУ 0709

Дата введения 2011-06-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 3

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 октября 2010 г. N 312-ст

3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 4943:1985* "Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени" (ISO 4943:1985 "Steel and cast iron - Determination of copper content - Flame atomic absorption spectrometric method").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени для определения массовой доли меди в стали и чугуне в диапазоне от 0,004% до 0,5%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

_______________

Для датированных ссылок используют только указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок - последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения [ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions]

_______________

Настоящий стандарт введен взамен отмененного стандарта ИСО 5725:1986 "Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний" (ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) в части общих принципов и определений.

ИСО 14284 Сталь и чугун. Отбор и приготовление образцов для определения химического состава (ISO 14284, Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

_______________

Настоящий стандарт введен взамен отмененного стандарта ИСО 377:1985 "Сварочная сталь. Отбор и приготовление образцов и проб" (ISO 377:1985, Wrought steel - Selection and preparation of samples and test pieces) в части отбора и подготовки проб для химического анализа.

     3 Сущность метода

Настоящий метод основан на растворении аналитической навески в смеси хлористоводородной, азотной и хлорной кислот, распылении раствора в воздушно-ацетиленовое пламя, спектрометрическом измерении величины атомной абсорбции излучения с резонансной линией 324,7 нм, испускаемой лампой с полым медным катодом.

     4 Реактивы

При проведении анализа, если не установлено иное, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты с очень низким содержанием меди и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Используют, по возможности, только свежеприготовленную дистиллированную или деионизованную воду.

4.1 Железо высокой чистоты с массовой долей меди менее 0,0005%.

4.2 Смесь хлористоводородной и азотной кислот

Смешивают три объемные части хлористоводородной кислоты (1,19 г/см), одну объемную часть азотной кислоты (1,40 г/см) и две объемные части воды.

Готовят смесь непосредственно перед использованием.

4.3 Смесь хлористоводородной, азотной и хлорной кислот

Смешивают 20 см хлористоводородной кислоты (1,19 г/см), 55 см азотной кислоты (1,40 г/см) и 75 см хлорной кислоты (1,54 г/см).

Примечание - Допускается использовать и хлорную кислоту плотностью 1,67 г/см.100 см хлорной кислоты (1,54 г/см) эквивалентны 79 см хлорной кислоты (1,67 г/см).

4.4 Медь, стандартный раствор

4.4.1 Основной раствор с концентрацией меди 1 г/дм

Навеску меди высокой чистоты (степень чистоты более 99,95%) массой 1,000 г, измеренной с погрешностью в пределах ±0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 25 см азотной кислоты (1,40 г/см, разбавленной 1:4). Стакан накрывают часовым стеклом. Когда навеска полностью растворится, раствор выпаривают на водяной бане до начала выпадения солей. Соли растворяют в воде, охлаждают раствор и переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

4.4.2 Стандартный раствор с концентрацией меди 20 мг/дм

Помещают 20,0 смосновного раствора (4.4.1) в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 20 мкг меди.

Этот стандартный раствор готовят непосредственно перед использованием.

     5 Аппаратура

При проведении анализа используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.

5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр

Лампа с полым медным катодом; используют воздух и чистый ацетилен, не содержащие воду, масло и медь, чтобы обеспечить устойчивое, прозрачное, обедненное горючим пламя.

Применяемый атомно-абсорбционный спектрометр считают пригодным к работе, если после настройки в соответствии с 7.3.4 он обеспечивает предел обнаружения и характеристическую концентрацию, хорошо совпадающие со значениями, приведенными изготовителем, и удовлетворяет критериям точности, приведенным в 5.1.1.

5.1.1 Минимальная точность

Рассчитывают стандартное отклонение десяти значений абсорбции наиболее концентрированного градуировочного раствора. Стандартное отклонение не должно превышать 1,0% среднего значения абсорбции.

Рассчитывают стандартное отклонение десяти значений абсорбции наименее концентрированного градуировочного раствора (исключая нулевой раствор). Стандартное отклонение не должно превышать 0,5% среднего значения абсорбции для наиболее концентрированного градуировочного раствора.

Желательно также, чтобы прибор удовлетворял дополнительным требованиям, приведенным в 5.1.1.1-5.1.1.3.

5.1.1.1 Характеристическая концентрация

Характеристическая концентрация меди в матрице, аналогичной (по составу) конечному анализируемому раствору аналитической навески, должна быть менее 0,10 мкг/см меди.

5.1.1.2 Предел обнаружения

Предел обнаружения вычисляют как удвоенное стандартное отклонение десяти измерений значений абсорбции раствора, содержащего соответствующий элемент с выбранным уровнем концентрации, дающим абсорбцию чуть выше, чем нулевой раствор.

Предел обнаружения меди в матрице, аналогичной конечному анализируемому раствору аналитической навески, должен быть менее 0,15 мкг/см меди.

5.1.1.3 Линейность графика

Наклон градуировочного графика для верхних 20% концентрационной области, выраженной как изменение в абсорбции, не должен быть менее 0,7 значений наклона для нижних 20% концентрационной области, выраженной как изменение в абсорбции, определенных таким же способом.

Для прибора с автоматической градуировкой по двум или более стандартным образцам до проведения анализа следует установить, используя показания абсорбции, выполняются ли выше изложенные требования к линейности графика.

5.2 Вспомогательное оборудование

Рекомендуется применять самописец с ленточной диаграммой и/или цифровое считывающее устройство для оценки критериев по 5.1.1 и для всех последующих измерений.

Можно применять расширение шкалы до тех пор, пока наблюдаемый шум не превысит погрешность считывающего устройства, и расширение шкалы обязательно использовать для значений абсорбции менее 0,1. Если необходимо применять расширение шкалы, а прибор не имеет устройства для считывания значения коэффициента расширения шкалы, то это значение можно рассчитывать простым делением значений абсорбции, полученных при измерении абсорбции подходящего раствора, с расширением и без расширения шкалы.

     6 Отбор проб

Подготовку проб проводят в соответствии с ИСО 14284 или другими нормативными документами на чугун, например национальными стандартами.

     7 Проведение анализа

Предупреждение - Пары хлорной кислоты взрывоопасны в присутствии аммиака, паров азотистой кислоты и любых органических материалов.

Система распыления и дренажная система должны быть хорошо отмыты от хлорной кислоты по окончании работы с ней.