ГОСТ Р 53911-2010 Масла растительные. Определение хлорорганических пестицидов методом газожидкостной хроматографии

     8 Порядок определения хлорорганических пестицидов

8.1 Экстракция хлорорганических пестицидов

(2±0,001) г растительного масла помещают в колбу и растворяют в 25 см н-гексана, раствор переносят в делительную воронку, добавляют 20 см ацетонитрила, насыщенного н-гексаном, содержимое воронки интенсивно встряхивают примерно 0,5 мин. После разделения слоев нижний ацетонитрильный слой отбирают в отдельную емкость. Из верхнего гексанового слоя экстрагируют оставшуюся часть хлорорганических пестицидов еще два раза в тех же условиях, используя свежие порции ацетонитрила, насыщенного н-гексаном.

8.2 Очистка экстракта хлорорганических пестицидов

8.2.1 Переэкстракция хлорорганических пестицидов в н-гексан

Полученный по 8.1 раствор ацетонитрильного экстракта переносят в делительную воронку, куда добавляют 250 см раствора хлорида натрия массовой концентрации 50 г/дм и 50 см н-гексана. Содержимое воронки интенсивно встряхивают примерно 0,5 мин, при этом хлорорганические пестициды переходят в верхнюю гексановую фазу, а часть компонентов остается в водно-ацетонитрильной фазе. После разделения слоев нижний слой отбрасывают, к оставшемуся в делительной воронке гексановому экстракту добавляют 50 см дистиллированной воды. Содержимое воронки интенсивно встряхивают, после разделения слоев нижний водный слой отбрасывают. Процедуру промывки гексанового экстракта дистиллированной водой повторяют еще два раза в тех же условиях.

8.2.2 Очистка гексанового экстракта серной кислотой

В делительную воронку, содержащую полученный по 8.2.1 гексановый экстракт, добавляют 10 см серной кислоты, насыщенной безводным сульфатом натрия. Содержимое воронки осторожно взбалтывают в течение 1 мин, после разделения слоев нижний сернокислотный слой отбрасывают.

ВНИМАНИЕ! При обработке гексанового экстракта серной кислотой делительную воронку не следует энергично встряхивать, поскольку при этом происходит интенсивное окисление компонентов пробы с выделением тепла и газов, способное привести к выталкиванию пробки и выбросу содержимого.

Обработку гексанового экстракта серной кислотой повторяют в тех же условиях, используя свежие порции кислоты, до тех пор, пока нижний сернокислотный слой не станет бесцветным. Для удаления остатков серной кислоты из очищенного таким образом гексанового экстракта в делительную воронку добавляют 25 см дистиллированной воды, содержимое воронки встряхивают, после разделения слоев нижний водный слой отбрасывают. Данную процедуру повторяют еще два раза, используя свежие порции дистиллированной воды.

8.3 Подготовка экстракта хлорорганических пестицидов к хроматографическому анализу

Экстракт, полученный по 8.2.2, фильтруют в остродонную колбу через воронку с ватным тампоном, поверх которого насыпан слой безводного сульфата натрия толщиной около 1 см. Фильтрат досуха упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не более 40 °С. К сухому остатку пипеткой добавляют 2 см н-гексана, колбу немедленно закупоривают пробкой, содержимое осторожно перемешивают до полного растворения сухого остатка.

8.4 Хроматографический анализ хлорорганических пестицидов

Раствор, полученный по 8.3, подвергают хроматографическому анализу при условиях, описанных в 7.2. При обнаружении на хроматограмме пиков, совпадающих по времени удерживания с пиками пестицидов на хроматограммах градуировочных растворов, делают вывод о присутствии данных пестицидов в анализируемой пробе продукта.