Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р ЕН 12856-2010 Продукты пищевые. Определение ацесульфама калия, аспартама и сахарина. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

     6 Процедура проведения испытания

6.1 Приготовление раствора пробы
     


    6.1.1 Прозрачные жидкие продукты (например, лимонады, кола, напитки)

Анализируемую пробу продукта объемом 20 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, объем содержимого в колбе доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр размером диаметра пор 0,45 мкм, фильтрат используют для хроматографического анализа.

6.1.2 Мутные жидкие продукты (например, соки и молочные напитки с вкусоароматическими добавками)

20 см гомогенизированной лабораторной пробы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу вносят 50 см воды, 2 см раствора Карреза N 1 по 4.7, содержимое колбы перемешивают. Далее в колбу добавляют 2 см раствора Карреза N 2 по 4.8. Содержимое колбы тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин, после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют сначала через бумажный фильтр, отбрасывая первые 10 см фильтрата, затем через мембранный фильтр размером диаметра пор 0,45 мкм, фильтрат используют для хроматографического анализа.

Если масса нерастворимого обезжиренного вещества в анализируемой пробе превышает 3 г, необходимо исключить влияние объема образующегося осадка на фактический объем получаемого раствора пробы. Для этого смесь, полученную после добавления к пробе растворов Карреза, центрифугируют при центробежном ускорении не менее 1400 g. Центрифугат количественно фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок в пробирке дважды промывают водой, каждый раз центрифугируя полученную смесь. Центрифугаты объединяют в мерной колбе вместимостью 100 см, объем раствора в колбе доводят водой до метки. Данную процедуру допустимо проводить также в случаях, когда масса нерастворимого вещества в пробе для анализа составляет менее 3 г.

6.1.3 Джемы, варенье, мармелады и родственные им продукты (исключая фруктовые кефиры)

Из гомогенизированной лабораторной пробы продукта отбирают пробу для анализа массой 20 г, взвешенную с точностью до 1 мг, и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу добавляют около 60 см воды, после чего колбу выдерживают на ультразвуковой бане при температуре 40 °С в течение 20 мин. Температура бани не должна превышать 40 °С во избежание возможной деградации аспартама.

Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего к нему добавляют 2 см раствора Карреза N 1 по 4.7. Содержимое колбы перемешивают, после чего в колбу добавляют 2 см раствора Карреза N 2 по 4.8. Содержимое колбы тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин, после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют сначала через бумажный фильтр, отбрасывая первые 10 см фильтрата, затем через мембранный фильтр размером диаметра пор 0,45 мкм, фильтрат используют для хроматографического анализа.

Если масса нерастворимого обезжиренного вещества в анализируемой пробе превышает 3 г, необходимо исключить влияние объема образующегося осадка на фактический объем получаемого раствора пробы. Для этого смесь, полученную после добавления к анализируемой пробе растворов Карреза, центрифугируют при центробежном ускорении не менее 1400 g. Центрифугат количественно фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок в пробирке дважды промывают водой, каждый раз центрифугируя полученную смесь. Центрифугаты объединяют в мерной колбе вместимостью 100 см, объем содержимого в колбе доводят водой до метки. Данную процедуру допустимо проводить также в случаях, когда масса нерастворимого вещества в пробе для анализа составляет менее 3 г.

6.1.4 Продукты твердой и полутвердой консистенции (например, десерты из творожного сыра, йогурты, деликатесные салаты, кроме заварного крема)

Из гомогенизированной лабораторной пробы продукта отбирают пробу для анализа массой 10-20 г, взвешенную с точностью до 1 мг, и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу добавляют около 50 см воды, после чего колбу выдерживают на ультразвуковой бане при температуре 40 °С в течение 20 мин. Температура бани не должна превышать 40 °С во избежание возможной деградации аспартама.

Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего к нему добавляют 2 см раствора Карреза N 1 по 4.7. Содержимое колбы перемешивают, после чего в колбу добавляют 2 см раствора Карреза N 2 по 4.8. Содержимое колбы тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин, после чего объем содержимого в колбе доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют сначала через бумажный фильтр, отбрасывая первые 10 см фильтрата, затем через мембранный фильтр размером диаметра пор 0,45 мкм, фильтрат используют для хроматографического анализа.