Статус документа

ГОСТ Р ИСО 3961-2010 Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа (Переиздание)

9 Выполнение определения

9.1 Анализируемая проба и приготовление холостого раствора

9.1.1 В зависимости от ожидаемого йодного числа испытуемую пробу взвешивают с точностью 0,001 г в стеклянной ложечке для взвешивания (см. 6.1), массой, указанной в таблице 1.

Таблица 1


Ожидаемое йодное число , г/100 г	Масса порции пробы , г	Объем растворителя , см
<1,5	15,00	25
1,5<2,5	10,00	25
2,5<5	3,00	20
5<20	1,00	20
20<50	0,40	20
50<100	0,20	20
100<150	0,13	20
150<200	0,10	20
Примечание - Масса пробы должна быть такой, чтобы имелся избыток реактива Вийса в количестве от 50% до 60% добавляемого количества, т.е. от 100% до 150% прореагировавшего количества.

9.2 Определение

9.2.1 Стеклянную ложечку, содержащую пробу, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см (см. 6.2) и добавляют объем растворителя (см. 5.4), указанный в таблице 1. Добавляют 25,00 см реактива Вийса (см. 5.5) при помощи пипетки (см. 6.5). Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое круговыми движениями и помещают колбу в темное место.

Примечание - Ложечка остается в колбе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Недопустимо засасывать реактив в пипетку ртом.

9.2.2 Готовят холостой раствор, используя растворитель и реактив, как это описано в 9.2.1, без внесения пробы.

9.2.3 В случае проб, имеющих йодное число менее 150, колбы выдерживают в темноте в течение 1 ч.

В случае проб с йодным числом более 150, а также полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные кислоты с сопряженными двойными связями (таких как тунговое масло, дегидратированное касторовое масло), любых масел, содержащих жирные кетокислоты (таких как некоторые сорта гидрогенизированного касторового масла), и продуктов со значительной степенью окисления колбы выдерживают в темноте в течение 2 ч.

9.2.4 По окончании реакции (см. 9.2.3) добавляют 20 см йодида калия (см. 5.1) и 150 см воды.

Содержимое колбы титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (см. 5.3) до тех пор, пока обусловленная йодом желтая окраска практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.2) и продолжают титрование, пока не исчезнет синяя окраска сразу после очень энергичного встряхивания. Отмечают объем раствора тиосульфата натрия , пошедший на титрование. Возможно также потенциометрическое титрование.

9.2.5 Проводят определение, используя при этом холостой раствор (см. 9.2.2). В холостом определении (см. 9.2.4) регистрируют объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, .