ГОСТ Р 54068-2010

Группа Н09

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Консервы фруктовые

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ ЭРИТРОЗИНА И ФЛОКСИНА В

Canned fruits. Method for determination of synthetic colours Erythrosine and Phloxine В presence

ОКС 67.080.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2012-01-01

     
Предисловие

Цели и принципы стандартизации Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые добавки и ароматизаторы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 704-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые консервы: плодово-ягодные консервированные компоты (далее компоты) и устанавливает хроматографический метод определения наличия и идентификации синтетических красителей эритрозина и флоксина В (далее по тексту - красители).

По данному методу предел обнаружения красителей составляет не менее 0,0012%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Метод анализа

3.1 Сущность метода

Метод анализа основан на водно-спиртовой экстракции красителей из измельченной твердой части анализируемых компотов и сорбции из экстракта и жидкой части компотов твердыми сорбентами, десорбции аммиаком и отделением последнего выпариванием с последующей идентификацией красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ).

Идентификацию красителей проводят методом сравнения значений (отношение расстояния от центра пятна обнаруженного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) каждого обнаруженного синтетического красителя со значениями (отношение расстояния от центра пятна стандартного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) контрольных образцов красителей (КО).

В качестве КО используют водно-спиртовые растворы синтетических стандартных красителей эритрозина и флоксина В.

3.2 Условия проведения анализа

При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами проводят в вытяжном шкафу.

3.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

3.3.1 Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг и ±100 мг.

3.3.2 Воронка лабораторная типа В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

3.3.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером сторон 10х10 см.

3.3.4 Камера хроматографическая размером сторон 12х12x5 см.

3.3.5 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом оксида алюминия.

3.3.6 Алюминия оксид активированный кислый рН=4,5±0,5, зернением от 0,05 до 0,15 мм, удельной поверхностью 155 м/г для колоночной хроматографии.

3.3.7 Шприц медицинский инъекционный вместимостью от 10 до 20 см по ГОСТ Р ИСО 7886-1.

3.3.8 Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101 вместимостью 1,0 мм (1 мкл) с ценой деления не более 0,02 мм (0,02 мкл).

3.3.9 Пипетки с одной меткой вместимостью 5 см 1-го класса точности по ГОСТ 29169.

3.3.10 Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 см 1-го класса точности по ГОСТ 29227.

3.3.11 Стаканы термостойкие вместимостью 50, 200 см по ГОСТ 25336.

3.3.12 Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 25, 50, 100, 250 см 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

3.3.13 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.

3.3.14 Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.

3.3.15 Палочка стеклянная с оплавленным концом.

3.3.16 Термостат или баня водяная.

3.3.17 Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

3.3.18 Линейка металлическая по ГОСТ 427.

3.3.19 Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

3.3.20 Красители синтетические стандартные эритрозин и флоксин В массовой долей красящих веществ не менее 85% по 3.4.4.1.

3.3.21 Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, раствор массовой концентрации 10 г/дм готовят по ГОСТ 4517.

3.3.22 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3.3.23 Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор массовой концентрации 250 г/дм.

3.3.24 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.25 Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

3.3.26 Метилэтилкетон (2-бутанон) для хроматографии.

3.3.27 Мешалка магнитная с максимальной скоростью вращения магнитного ротора 1400 об/мин.

3.3.28 Фильтры бумажные обеззоленные "Красная лента".

3.3.29 Цилиндр мерный вместимостью 100 см, с ценой наименьшего деления 1 см, 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

3.3.30 рН-метр со стеклянным электродом диапазоном измерения от 1 до 14 ед. рН и пределами допускаемой абсолютной погрешности измерений ±0,05 ед. рН.

3.3.31 Фильтры стеклянные по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

3.4 Подготовка к анализу