ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров (с Изменением N 1)

     11 Прецизионность и систематическая погрешность

11.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с АСТМ Д 4483. Термины и детали статистических расчетов приведены в АСТМ Д 4483.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

11.1.1 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности метода испытания каучуков, использованных в конкретных программах межлабораторных испытаний, как описано ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.

11.1.2 Прецизионность оценивалась по результатам двух отдельных программ межлабораторных испытаний: программа 1 проводилась в 1989 г., программа 2 - в 2000 г. Каждая из указанных программ описана ниже с указанием повторяемости и воспроизводимости для каждой программы. В обеих программах оценивали прецизионность 1-го типа с использованием полностью подготовленных образцов, направленных всем участникам.

11.1.1, 11.1.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

11.1.3 Данный метод испытания предназначен для использования безроторных реометров самых разных конструкций, и тот факт, что приведенные данные получены с прибора одного производителя, не означает, что именно этот прибор лучше прибора другого изготовителя. Различные конструкции реометров разных производителей имеют специфические характеристики и могут давать разные результаты испытаний. Как отмечалось в разделе по подготовке отчета по настоящему методу испытания, такие отчеты должны включать в себя информацию о применяемом оборудовании.

11.2 Программа прецизионности 1

В соответствии с указанной программой тщательно готовили три резиновые смеси на основе SBR, SBR/NR полимеров, наполненных техническим углеродом, с вулканизационной системой на основе сульфенамида. Готовые образцы для испытания были разосланы в 11 лабораторий с указанием провести испытания на двух пробах каждой смеси в один день и повторить испытание после проверки калибровки в течение второго дня через неделю. Испытание проводили на безроторном реометре с уплотнением, приведенном на рисунке 4, с типовыми полуформами при температуре 175°С и с амплитудой колебания ±0,5°. Результаты параллельных испытаний для каждого дня были усреднены для получения одного значения по каждому показателю для каждого из дней. Затем проводили анализ результатов первого и второго дней. В таблице 1 приведены результаты прецизионности по программе 1.

_______________

Вулкаметр МДР-2000 фирмы Альфа Текнолоджис, 3030, Gilchrist Road, Akron, ОН 44305 был использован всеми участниками во всех межлабораторных испытаниях. Имеется несколько других производителей безроторного вулкаметра, но не было достаточного количества участников, использующих приборы других изготовителей, чтобы сделать статистически значимую выборку для расчета воспроизводимости и повторяемости.

Таблица 1 - Программа прецизионности 1

11.3 Программа прецизионности 2

В данной программе для испытания использовали четыре смеси. Смеси А, В и С - на основе SBR (наполненные техническим углеродом, с использованием сульфенамида в качестве вулканизующего агента, с увеличенным содержанием серы), смесь D - на основе фторкаучука. При испытании смеси D между образцом и полуформами прокладывали пленку. Все упомянутые смеси были тщательно перемешаны и подготовлены для проведения испытания.

Предварительно отобранные образцы (смеси А, В, С) были разосланы в 20 лабораторий, смесь D - в 12 лабораторий с указанием провести испытания на двух пробах каждой смеси в один день и затем после калибровки провести повторное испытание во второй день через неделю. Испытание проводили на безроторном реометре с герметизированной камерой, приведенном на рисунке 4, с типовыми полуформами при температуре 160°С и с амплитудой колебания ±0,5°.

_______________

Вулкаметр МДР-2000 фирмы Альфа Текнолоджис, 3030, Gilchrist Road, Akron, ОН 44305 был использован всеми участниками во всех межлабораторных испытаниях. Имеется несколько других производителей безроторного вулкаметра, но не было достаточного количества участников, использующих приборы других изготовителей, чтобы сделать статистически значимую выборку для расчета воспроизводимости и повторяемости.

Результаты параллельных испытаний для каждого дня были усреднены для получения одного значения по каждому показателю для каждого из дней. Затем проводили анализ этих усредненных результатов. В таблице 2 приведены результаты прецизионности по программе 2.

Таблица 2 - Программа прецизионности 2

11.3.1 Анализ данных, полученных в соответствии с программой испытания 2, проводили после пересмотра АСТМ Д 4483 (см. версию 2004 г.). Пересмотренный стандарт содержит усовершенствованные методы идентификации резко отклоняющихся значений с последующим их исключением. Версия 2004 г. позволяет идентифицировать основную группу лабораторий, участвующих в любой межлабораторной программе испытания, имеющих хороший контроль всех процедур испытания и являющихся образцом выполнения высококачественных испытаний в промышленности. Следует обратить внимание на то, что в последней графе таблицы 2 приведено число лабораторий, результаты которых использовались в расчете прецизионности после удаления выбросов (резко отклоняющихся значений экспериментальных величин).

11.4 Прецизионность может быть выражена в формате следующих утверждений, которые используют соответствующее значение , или (), т.е. значение, приведенное в таблицах 1 и 2 для любого из измеренных свойств, при принятии решения о результатах, полученных для этого свойства с помощью настоящего метода испытаний.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

11.4.1 Повторяемость