• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю


ГОСТ Р 54639-2011

Группа Н09

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Foodstuffs and animal feeding stuffs. Determination of mercury by Zeeman atomic absorption spectrometry



ОКС 67.050
65.120
ОКСТУ 9109

Дата введения 2013-01-01

     
     
Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН группой компаний "Люмэкс" (ООО "Люмэкс", ООО "Люмэкс-маркетинг")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2011 г. N 788-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и корма для животных и устанавливает метод определения массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана после термической деструкции пробы.

Диапазон измерений массовой доли ртути от 0,0025 до 5 млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006* Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод измерений основан на атомизации содержащейся в пробе ртути в процессе термодеструкции пробы при контролируемой температуре, переносе ее потоком газа-носителя в нагреваемую аналитическую кювету анализатора и измерении атомного поглощения при резонансной длине волны 253,7 нм с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана.

Массовую долю ртути в пробе определяют с использованием предварительно установленной градуировочной характеристики.

4 Средства измерений, стандартные образцы, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы


Анализатор ртути атомно-абсорбционный с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана, работающий на длине волны резонансного поглощения ртути 253,7 нм и включающий в себя устройство для термической деструкции пробы при температурах от 300 °С до 700 °С и систему для переноса газообразных продуктов термодеструкции в аналитическую кювету, например [1], [2]. Рекомендуется, чтобы управление работой анализатора, регистрация и обработка данных осуществлялись при помощи персонального компьютера, на котором установлено специальное программное обеспечение. Предел обнаружения ртути (по массе) должен быть не выше 0,3 нг.

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 мг.

Государственный стандартный образец массовой доли ртути, например комплект СОРт ГСО 7183-95 (диапазоном аттестованных значений от 0,03 до 1 млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана и относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана0,95 не более ±5%*).
_______________
* Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана2.


Государственные стандартные образцы состава анализируемой продукции с аттестованными значениями массовой доли ртути в диапазоне от 0,0025 до 5 млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана (для контроля качества результатов измерений).

Дозатор проб, например, лодочки, выполненные из кварца, нержавеющей стали или керамические, размеры которых соответствуют применяемому анализатору.

Гомогенизатор (измельчитель проб) лабораторный любой марки, скорость вращения измельчителя - не менее 3000 об/мин.

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру до 200 °С.

Колба плоскодонная или круглодонная с взаимозаменяемым конусом вместимостью 200 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана по ГОСТ 25336.

Переход с одной горловиной и отводом типа П1О по ГОСТ 25336.

Насос лабораторный вакуумный (мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336), обеспечивающий разрежение не менее 7 кПа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

При использовании стандартного образца состава раствора ионов ртути для градуировки анализатора (см. 6.3.2) дополнительно требуются:

Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов ртути (массовая концентрация 1 г/дмГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, расширенная относительная неопределенность с коэффициентом охвата ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана2 не более 1%)*.
_______________
* Соответствует доверительным границам относительной погрешности при доверительной вероятности ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана0,95.


Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 100 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1 и 2 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 2-го класса точности, вместимостью 50 и 100 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана по ГОСТ 1770.

Дозаторы пипеточные переменного объема от 100 до 1000 ммГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана любой марки, предел допускаемого относительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номинального ±1,5%, предел допускаемого относительного среднеквадратического отклонения фактического объема дозы 2,0% при доверительной вероятности ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана0,95.

Уголь активированный дробленый, например Carbon NWC 12-40 меш (1,70-0,42 мм). Проверка пригодности активированного угля и при необходимости его очистка - по приложению А.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Печь муфельная любой марки, обеспечивающая температуру (300±25) °С.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений, стандартные образцы, вспомогательные устройства, реактивы и материалы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

5 Отбор проб


Отбор и подготовка проб - в соответствии с нормативным документом на продукцию конкретного вида.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды, используемой при отборе, подготовке и хранении проб

Посуду моют горячей водой с моющим средством, тщательно ополаскивают дистиллированной водой и высушивают при температуре от 105 °С до 120 °С. Посуду после сильно загрязненных проб дополнительно промывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем снова ополаскивают дистиллированной водой и сушат при указанной выше температуре.

6.2 Подготовка анализатора к работе

Подготовку анализатора к работе с пробами в режиме термической деструкции, запуск программного обеспечения и проверку работоспособности анализатора проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

Устанавливают и при необходимости оптимизируют параметры работы анализатора, включая температуру термодеструкции и температуру аналитической кюветы в зависимости от типа анализируемых проб в соответствии с руководством по эксплуатации.

Устройство для дозирования проб очищают от следов ртути путем отжига в устройстве для термодеструкции проб согласно руководству по эксплуатации анализатора.

6.3 Градуировка анализатора ртути

6.3.1 Градуировку анализатора ртути проводят перед началом эксплуатации, после длительных перерывов в работе, а также при отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.

6.3.2 Градуировка анализатора с использованием стандартных образцов состава раствора ионов ртути

6.3.2.1 В дозатор проб помещают от 200 до 250 мг активированного угля (см. раздел 4). Затем пипеточным дозатором равномерно наносят на активированный уголь от 100 до 200 ммГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана градуировочного раствора ртути N 1 (см. приложение Б). Вводят уголь с нанесенным на него градуировочным раствором в устройство для термической деструкции и регистрируют аналитический сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки угля из дозатора проб и проводят интегрирование аналитического сигнала в пределах зарегистрированного пика.

Массу ртути ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, нг, в дозируемом объеме градуировочного раствора вычисляют по формуле

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (1)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - коэффициент согласования размерности единиц объема;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - массовая концентрация ртути в градуировочном растворе, мкг/дмГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - дозируемый объем градуировочного раствора, ммГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана.

6.3.2.2 Повторяют процедуры по 6.3.2.1 с остальными градуировочными растворами (см. приложение Б).

Примечание - При проведении рутинных измерений число используемых градуировочных растворов может быть сокращено до четырех, при этом использование градуировочных растворов N 1 и N 7 (см. приложение Б) является обязательным.

6.3.3 Градуировка анализатора с использованием стандартных образцов массовой доли ртути

6.3.3.1 Помещают от 50 до 300 мг стандартного образца (см. раздел 4) в дозатор проб. Температура дозатора при взвешивании стандартного образца должна соответствовать температуре окружающей среды в лаборатории. Вводят дозатор в устройство для термической деструкции и регистрируют аналитический сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки стандартного образца из дозатора проб и проводят интегрирование аналитического сигнала в пределах зарегистрированного пика.

Массу ртути в стандартном образце ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, нг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (2)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - масса стандартного образца, мг;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - аттестованное значение массовой доли ртути в стандартном образце, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана.

Массу стандартного образца подбирают таким образом, чтобы масса ртути, по возможности, соответствовала требованиям 6.3.2.

6.3.3.2 Повторяют процедуры по 6.3.3.1, варьируя стандартные образцы и/или массу стандартного образца таким образом, чтобы получить не менее четырех результатов измерений.

6.3.4 Используя программное обеспечение к анализатору, устанавливают градуировочную характеристику как зависимость интегрального аналитического сигнала ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, усл. ед., от массы ртути:

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (3)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - градуировочный коэффициент, усл. ед.·нгГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - масса ртути, введенной в устройство для термической деструкции, по 6.3.2 или 6.3.3, нг.

6.3.5 Проверяют приемлемость установленной по 6.3.4 градуировочной характеристики, вычисляя для каждого дозируемого объема градуировочного раствора (см. 6.3.2) или каждой массы стандартного образца (см. 6.3.3) значение массы ртути с использованием установленной градуировочной характеристики ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, нг:

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (4)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - интегральный аналитический сигнал, усл. ед.;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - градуировочный коэффициент по 6.3.4, усл. ед.·нгГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана.

Относительное отклонение значения массы ртути от значения, найденного по формулам (1) или (2), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана. (5)


Градуировочная характеристика признается приемлемой, если значения ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана для всех навесок не превышают 10%.

6.3.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики - по 11.2.

7 Порядок проведения измерений

7.1 Пробу для анализа, взвешенную с точностью до 1 мг, массой от 30 до 400 мг (в случае напитков - от 100 до 200 мг) в зависимости от ожидаемого содержания ртути и неселективных помех, создаваемых матрицей пробы (см. 7.2), помещают в дозатор проб. Газированные напитки предварительно дегазируют, для чего не менее 50 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана напитка помещают в круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 200 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, подключают колбу к вакуумному насосу с использованием перехода с отводом и выдерживают в вакууме в течение 5-7 мин до прекращения выделения пузырьков газа.

Температура дозатора при взвешивании пробы для анализа должна быть комнатной. Вводят пробу в устройство для термической деструкции и регистрируют аналитический сигнал в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации анализатора и/или руководством пользователя программного обеспечения. По завершении регистрации сигнала удаляют остатки пробы из дозатора проб и проводят интегрирование аналитического сигнала в пределах зарегистрированного пика.

7.2 Используя программное обеспечение к анализатору, проверяют уровень неселективного поглощения и при отрицательных результатах контроля (уровень неселективного поглощения не должен превышать двух единиц оптической плотности) уменьшают массу пробы для анализа в 1,5-2 раза, но не более чем до 30-50 мг. При невозможности уменьшения массы пробы снижают температуру термодеструкции до 350 °С - 400 °С. При положительных результатах контроля измеренное значение интегрального аналитического сигнала используют для вычисления массовой доли ртути в пробе согласно разделу 8.

7.3 Рекомендации по выбору массы пробы для анализа и температуры термодеструкции для различных образцов приведены в приложении В.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Используя градуировочную характеристику анализатора по 6.3.4, по величине интегрального аналитического сигнала (см. 7.2) с помощью программного обеспечения к анализатору массовую долю ртути в пробе ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (6)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - интегральный аналитический сигнал для пробы, усл. ед.;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - градуировочный коэффициент по 6.3.4, усл. ед.·нгГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - масса пробы, мг.

8.2 За результат измерений массовой доли ртути принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана и ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана при выполнении условия

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (7)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана и ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - результаты двух параллельных определений массовой доли ртути, вычисленные по формуле (6), млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.

При невыполнении условия (7) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2).

9 Метрологические характеристики

9.1 Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает получение результатов измерений массовой доли ртути с расширенной относительной неопределенностью при коэффициенте охвата ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, приведенной в таблице 1.


Таблица 1

Диапазон измерений массовой доли ртути, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Расширенная относительная неопределенность при коэффициенте охвата ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана2
ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, %

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана0,95) ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными в условиях воспроизводимости при ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана0,95) ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, %

От 0,0025 до 0,025 включ.

40

28

50

Св. 0,025 до 0,25 "

28

17

28

" 0,25 " 5 "

20

11

20

Примечания

1 Установленные численные значения расширенной относительной неопределенности при коэффициенте охвата ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана2 соответствуют численным значениям доверительных границ относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95.

2 Значения расширенной относительной неопределенности установлены согласно [3].


9.2 Сведения о межлабораторных сравнительных испытаниях приведены в приложении Г.

10 Оформление результатов


Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт.

Результаты измерений массовой доли ртути (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта) представляют в виде

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (8)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - результат измерений, полученный в соответствии с 8.2, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - расширенная неопределенность при коэффициенте охвата ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана2, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, рассчитываемая по формуле

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (9)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - расширенная неопределенность, %, при коэффициенте охвата ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана2 по таблице 1.

Допускается результат измерений представлять в виде

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана (10)


при условии ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории с учетом [3] или [4] и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.

Численное значение результата измерений и значение расширенной неопределенности измерений выражаются не более чем двумя значащими цифрами с одинаковыми наименьшими разрядами.

11 Контроль качества результатов измерений

11.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений включает в себя:

- контроль стабильности градуировочной характеристики по 11.2, который проводят перед началом работы, а также периодически в течение рабочего дня (рекомендуемая периодичность контроля - каждые четыре часа). При накоплении данных, свидетельствующих о стабильности градуировочной характеристики, лаборатория может увеличить интервал между контрольными операциями. При постоянном применении методики рекомендуется регистрировать результаты на контрольных картах (карте средних значений и карте размахов), руководствуясь ГОСТ Р ИСО 5725-6;

- контроль точности измерений по 11.3, который проводят при длительных перерывах в работе, после смены стандартного образца, используемого для контроля стабильности градуировочной характеристики, а также при возникновении сомнений в достоверности получаемых результатов;

- контроль показателей в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) или [5].

11.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием градуировочных растворов ртути (см. 6.3.2) или стандартных образцов (см. 6.3.3), применявшихся при градуировке анализатора, в качестве контрольных образцов.

Для этого анализируют контрольный образец в соответствии с 6.3.2 или 6.3.3 таким образом, чтобы масса ртути, внесенной в анализатор, вычисляемая по формулам (1) или (2), соответствовала диапазону градуировочной характеристики. Используя действующую градуировочную характеристику анализатора по 6.3.4, находят массу ртути, введенной в анализатор (ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, нг).

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (11)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - масса ртути, внесенной в анализатор, нг.

Градуировочная характеристика признается стабильной, если значения ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана не превышают 10%.

При неудовлетворительных результатах контроля градуировку анализатора проводят заново.

11.3 Контроль точности измерений

Образцами для контроля точности измерений являются стандартные образцы состава продукции с аттестованным значением массовой доли ртути в диапазоне измерений, осуществляемых по методике. Расширенная относительная неопределенность аттестованного значения массовой доли ртути должна быть не более половины значения расширенной относительной неопределенности измерений по методике в соответствующем диапазоне (таблица 1).

Образец для контроля анализируют в точном соответствии с установленной процедурой (см. раздел 7), обрабатывают результаты, проверяют их приемлемость и устанавливают окончательный результат измерений ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана (см. 8.1-8.2).

Результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении неравенства

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (12)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - результат измерений массовой доли ртути в образце для контроля (среднеарифметическое значение двух параллельных определений), млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - аттестованное значение массовой доли ртути в образце для контроля, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - расширенная неопределенность результата измерений массовой доли ртути в образце для контроля при коэффициенте охвата ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана2, рассчитываемая по формуле (9), млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - расширенная неопределенность при коэффициенте охвата ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана2 аттестованного значения массовой доли ртути в образце для контроля, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана.

При неудовлетворительных результатах контроля находят и устраняют их причины, после чего процедуру контроля повторяют.

При отсутствии образца для контроля с аттестованным значением массовой доли ртути используют метод вариации массы пробы. Для проведения контрольных измерений отбирают две пробы, массы которых (ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана и ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, мг) различаются в два раза, и в каждой из них измеряют массовую долю ртути (ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана и ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана). Результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении неравенства

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, (13)


где ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана и ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - результаты контрольных измерений массовой доли ртути (среднеарифметические значения результатов двух параллельных определений), млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана;

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана и ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана - расширенная неопределенность результатов контрольных измерений массовой доли ртути при коэффициенте охвата ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана2, рассчитываемая по формуле (9), млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана.

12 Требования безопасности


При проведении измерений следует соблюдать:

- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019 и технической документацией на анализатор;

- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

- требования пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

- требования безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

Требования безопасности при работе со ртутью и ее соединениями по [6].

Приложение А (рекомендуемое). Проверка пригодности активированного угля и его очистка

Приложение А
(рекомендуемое)

А.1 В дозатор проб помещают от 200 до 250 мг активированного угля, вводят уголь в устройство для термической деструкции и регистрируют аналитический сигнал (см. 6.3.3.1). По завершении регистрации сигнала удаляют остатки пробы из дозатора проб и, если был зарегистрирован пик аналитического сигнала, то проводят интегрирование аналитического сигнала в пределах зарегистрированного пика.

А.2 Затем в дозатор проб помещают новую порцию активированного угля (см. А.1) и пипеточным дозатором равномерно наносят на активированный уголь 100 ммГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана градуировочного раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дмГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана (см. приложение В). Регистрируют пик аналитического сигнала и проводят его интегрирование по 6.3.2.

А.3 Если пик аналитического сигнала от активированного угля не регистрируется (см. А.1) или если интегральный аналитический сигнал не превышает 3% от интегрального аналитического сигнала для градуировочного раствора (см. А.2), то активированный уголь считают пригодным для проведения измерений. В противном случае необходимо заменить партию угля или провести его очистку.

А.4 Очищаемый активированный уголь помешают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи в течение 3-6 ч при 300 °С. Время прокаливания зависит от степени загрязнения угля ртутью.

А.5 После остывания проводят повторную проверку чистоты активированного угля по А.1, А.2.

А.6 Хранить активированный уголь рекомендуется в сухой чистой герметично закрывающейся таре в помещении, в котором массовая концентрация паров ртути не превышает 30 нг/мГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана.

Приложение Б (рекомендуемое). Приготовление градуировочных растворов

Приложение Б
(рекомендуемое)

Б.1 Приготовление раствора разбавления

В термостойкий стакан помещают 500-600 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана дистиллированной воды и осторожно приливают, тщательно перемешивая, 50 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана концентрированной азотной кислоты (плотность 1,37 г/смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана). Когда раствор остынет, его переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, добавляют 200 мг калия двухромовокислого и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения в емкости из темного стекла с притертой пробкой - 3 мес.

Перед употреблением приготовленный раствор проверяют на чистоту, для чего регистрируют интегральный аналитический сигнал от одинаковых объемов (в диапазоне от 100 до 200 ммГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана) этого раствора и от раствора массовой концентрации ртути 100 мкг/дмГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана(см. Б.З) согласно 6.3.2. Чистоту раствора признают удовлетворительной, если интегральный аналитический сигнал от раствора разбавления не превышает 3% величины интегрального аналитического сигнала от раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дмГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана.

Б.2 Приготовление запасного раствора ртути массовой концентрации 10 мг/дмГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана помещают 30 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана раствора разбавления, пипеткой вносят 1,0 смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1 г/дмГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана и доводят до метки раствором разбавления, тщательно перемешивают.

Срок хранения при температуре от 2 °С до 8 °С - 6 мес.

Б.3 Приготовление градуировочных растворов

Б.3.1 Градуировочные растворы массовой концентрации ртути от 100 до 1000 мкг/дмГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана готовят путем разбавления в мерных колбах запасного раствора ртути по Б.2 или градуировочного раствора N 7 раствором разбавления, например в соответствии с таблицей Б.1.


Таблица Б.1 - Градуировочные растворы ртути в диапазоне от 100 до 1000 мкг/дмГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Наименование показателя

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

Массовая концентрация ртути в градуировочном растворе, мкг/дмГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

10

20

50

100

200

500

1000

Объем мерной колбы, смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

100

100

100

100

100

100

100

Объем запасного раствора ртути по Б.2, смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

-

-

-

1

2

5

10

Объем градуировочного раствора ртути N 7, смГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

1

2

5

-

-

-

-



Срок хранения растворов при температуре от 2 °С до 8 °С:

- N 1-3 - 1 мес;

- N 4-7 - 3 мес.

Приложение В (рекомендуемое). Рекомендуемые массы пробы для анализа и температуры термодеструкции

Приложение В
(рекомендуемое)


Рекомендуемые массы пробы для анализа и температуры термодеструкции проб приведены в таблице В.1.


Таблица В.1

Тип пробы

Масса пробы для анализа, мг

Температура термодеструкции, °С

Мясо и мясопродукты, птица, яйца и продукты их переработки

Мясо животных и птицы:

- сырое (замороженное)

150-250

500-600

- сублимированное

100-150

500-600

Субпродукты

100-150

500-600

Колбасные изделия, кулинарные изделия

50-150

500-600

Консервы из мяса и птицы

250-300

500-600

Консервы из субпродуктов

100-200

500-600

Яйца

50-70

500-600

Яичный белок

100-200

500-600

Молоко и молочные продукты

Напитки молочные, молоко, сливки, йогурт, сметана, консервы молочные

100-200

500-600

Творог и пастообразные продукты

50-100

500-600

Сыры

150-250

500-600

Масло

50-70

500-600

Рыба, нерыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из них

Рыба сырая, мороженая, водоросли морские

200-300

500-600

Консервы, пресервы

100-150

500-600

Рыбная кулинария, икра

50-100

500-600

Печень рыбная

30-50

500-600

Моллюски и ракообразные

100-150

500-600

Зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия

Зерно (любое) продовольственное, кормовое, мука

50-200

550-700

Семена зернобобовых

100-200

550-700

Макаронные и хлебобулочные изделия

100-200

500-600

Сахар и кондитерские изделия

Сахар

50-70

500-600

Шоколад

100-200

500-600

Плодоовощная продукция

Свежие и свежемороженые овощи, фрукты, ягоды, грибы

200-300

500-600

Консервы овощные, фруктовые, ягодные

200-300

500-600

Чай

100-200

500-600

Кофе

50-100

500-600

Масличное сырье и жировые продукты

Масло растительное

30-50

350-500

Маргарин, кулинарные жиры

30-50

350-500

Жир-сырец, топленый (говяжий, свиной, соленый)

30-50

350-500

Масло коровье

30-50

350-500

Рыбный жир

50-100

500-600

Соки, соковая продукция, напитки алкогольный, безалкогольные и слабоалкогольные

Соки, напитки, концентраты овощные, фруктовые, ягодные

100-300

500-600

Воды питьевые, минеральные, природные столовые, лечебно-столовые, лечебные

100-300

500-600

Напитки безалкогольные

100-300

500-600

Слабоалкогольные напитки

100-200

500-600

Биологически активные добавки к пище (БАД)

БАД на жировой основе

50-70

350-500

БАД на растительной основе, на основе мясного сырья, молочного сырья, морепродуктов

100-200

500-600

Жидкие БАД (эликсиры, бальзамы, настойки и др.)

100-200

500-600


Приложение Г (справочное). Результаты проведенных межлабораторных испытаний

Приложение Г
(справочное)

Г.1 Межлабораторные испытания, проведенные в январе 2007 г. в трех лабораториях с использованием стандартных образцов и проб продукции, дали результаты, представленные в таблице Г.1.


Таблица Г.1

Наименование и обозначение образца

Опорное значение ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млрдГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Общее среднее ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млрдГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Стандартное откло-
нение повто-
ряемости ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млрдГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Стандартное отклонение воспроиз-
водимости ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млрдГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Относи-
тельное стандартное откло-
нение повто-
ряемости, %

Относи-
тельное стандартное отклонение воспроиз-
водимости, %

Выход ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, %

Морские водоросли IAEA-140

38

36,5

1,7

3,4

4,7

9,3

96,1

Гомогенат рыбы IAEA-407

222

205

4,4

21

2,2

10,0

92,3

Мясо тунца IAEA-436

4190

4229

124

373

2,9

8,8

100,9

Мышцы акулы DORM2

4680

4257

102

331

2,4

7,8

91,0

Печень акулы DOLT2

2140

2128

66

127

3,1

6,0

99,4

Семга малой соли

-

23,4

1,08

3,4

4,6

14,6

-

Кальмары натуральные обезглавленные без кожицы консервированные

-

25,7

1,0

1,3

3,9

5,0

-

Печень трески консервированная

-

11,3

1,1

3,3

9,5

29,6

-

Зерно пшеницы ГСО 3171-85

23

22,1

2,1

3,7

9,7

16,8

96,1

Клубни картофеля ГСО 8635-2004

3,2

2,92

0,32

0,69

11,1

23,6

91,3

Грибы белые сушеные

-

985

23

51

2,3

5,2

-

Примечания

1 Общее число результатов для каждой пробы - 12 (по четыре у каждой лаборатории).

2 Под относительным стандартным отклонением повторяемости понимают отношение ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана к ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, выраженное в процентах.

3 Под относительным стандартным отклонением воспроизводимости понимают отношение ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана к ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, выраженное в процентах.

4 Под выходом ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана понимают отношение ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана к ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, выраженное в процентах.


Г.2 Применение метода в лаборатории ГК "Люмэкс" в рамках международных сравнительных испытаний, проводимых Лабораторией экологии моря (Marine Environment Laboratory) Международного агентства по атомной энергии (МАГАТЭ) при аттестации стандартных образцов, дало результаты, приведенные в таблице Г.2.


Таблица Г.2

Наименование и шифр образца

Опорное значение ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Стандартное отклонение ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Общее число лабораторий-
участников ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Результат лаборатории ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана, млнГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана-индекс лаборатории

Гомогенат мяса тунца IAEA-436

4,19

0,36

24

3,78

-0,78

Биота IAEA-452

0,150

0,02

80

0,137

-0,69


Библиография

[1]

Анализаторы ртути модификаций РА-915+, РА-915М. Технические условия*

[2]

Приставка ПИРО-915+ канализаторам ртути модификаций РА-915+, РА-915М 951.07.00.00.00 РЭ*

[3]

Руководство ЕВРОХИМ/СИТАК "Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях"*. 2-е изд., 2000, пер. с англ. - СПб., ВНИИМ им. Д.И.Менделеева, 2002 г.

________________
* Документы являются авторской разработкой. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

[4]

Р 50.1.060-2006

Рекомендации по стандартизации "Государственная система обеспечения единства измерений. Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений". Приняты Ростехрегулированием, 2006 г.

[5]

РМГ 76-2004

Рекомендации по межгосударственной стандартизации "Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа". Приняты Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 26 от 08.12.2004 г.)

[6]

СП 4607-88

Санитарные правила при работе со ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2012

ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Название документа: ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана

Номер документа: 54639-2011

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Опубликован: официальное издание

М.: Стандартинформ, 2012 год

Дата принятия: 12 декабря 2011

Дата начала действия: 01 января 2013
Дата окончания действия: 01 июля 2019
ГОСТ Р 54639-2011 Продукты пищевые и корма для животных. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии на основе эффекта Зеемана
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или