ГОСТ 31644-2012 Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Изменением N 1)
8 Обработка и оформление результатов определения
Массовую концентрацию или массовую долю 5-гидроксиметилфурфурола рассчитывают по градуировочным зависимостям с учетом степени разведения пробы.
Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации (массовой доли) аскорбиновой кислоты , мг/дм
(млн
), проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработки данных, с использованием градуировочной зависимости
или 
, (6)
или по формулам с использованием стандартного раствора массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола, наиболее близкой к ожидаемой в анализируемой пробе
или 
, (7)
где - градуировочный коэффициент, [мг/дм
/ mAU·с]
;
- массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в анализируемой пробе, мг/дм
(млн
);
- массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном растворе, мг/дм
(млн
);
- площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола, mAU·
или AU·
;
- вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см
;
- площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном растворе, mAU·
или AU·
;
- объем пробы, отобранный для анализа, см
;
- масса анализируемой пробы после разбавления, г;
- масса анализируемой пробы до разбавления, г.
Все результаты обработки (с помощью программно-аппаратного комплекса или расчетные) должны сходиться.
Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения), выполненными в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) , приведенного в таблице 2, при вероятности
0,95.
При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений .
Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в двух лабораториях при соблюдении условий воспроизводимости [ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.18)] относительно их среднеарифметического значения не должно превышать предела воспроизводимости (см. таблицу 2). При превышении предела воспроизводимости выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4).
Границы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола , %, при соблюдении условий, регламентированных настоящим методом, при вероятности
0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2 - Основные метрологические характеристики
Наименование показателя | Значение показателя при диапазонах измерений массовой концентрации (массовой доли), мг/дм | |
От 1,0 до 10 включ. | Св. 10 до 50 включ. | |
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений) | 13 | 2 |
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости) | 20 | 6 |
Показатель точности (границы относительной погрешности при | 15 | 5 |
Предел обнаружения метода, мг/дм | 0,1 | |
Таблица 2 (Измененная редакция, Изм. N 1).
Если массовая концентрация (массовая доля) 5-гидроксиметилфурфурола превышает 50 мг/дм (млн
), то определение массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола проводят после разбавления пробы по 6.2.1-6.2.3 с доведением массовой концентрации (массовой доли) 5-гидроксиметилфурфурола в пробе до диапазона от 1 до 50 мг/дм
(млн
).
Окончательный результат определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола представляют в следующем виде: