ГОСТ 31956-2012 (ISO 9174:1998, ISO 11083:1994, ISO 18412:2005) Вода. Методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома (с Поправкой)

     4 Фотометрический метод определения содержания хрома (VI), общего хрома и хрома (III) (метод А)*

_______________

* В оригинале наименование раздела 4 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

4.1 Сущность метода

4.1.1 Метод определения хрома (VI) основан на измерении светопоглощения в диапазоне длин волн от 540 до 550 нм окрашенного (красно-фиолетового) комплексного соединения, образующегося в результате реакции 1,5-дифенилкарбазида с бихромат-ионами пробы анализируемой воды в кислой среде и определении хрома (VI) по значению оптической плотности раствора.

4.1.2 Для определения общего хрома соединения хрома предварительно переводят в хром (VI) путем окисления надсернокислым аммонием, после чего определяют содержание хрома (VI) в обработанной пробе с 1,5-дифенилкарбазидом.

4.1.3 Содержание хрома (III) определяют как разность между содержанием общего хрома и хрома (VI).

4.2 Мешающие влияния

При определении хрома (VI) и общего хрома мешающее влияние оказывают:

- железо (III) при содержании свыше 1 мг/дм. Влияние железа устраняют добавлением ортофосфорной кислоты;
     
     - высокое содержание солей кальция, которые при использовании серной кислоты в ходе определения дают помутнение, вызванное выделением сульфата. В этом случае рекомендуется вместо серной кислоты применять трихлоруксусную кислоту;

- присутствующие восстановители, например сульфиты, железо (II), многие органические вещества приводят к восстановлению хрома (VI) до хрома (III) при подкислении пробы в ходе анализа. В их присутствии либо определяют только содержание общего хрома, либо для определения содержания хрома (VI) применяют метод Б. Метод Б используют также для определения содержания хрома (VI) в мутных и окрашенных водах.

Другие вещества в тех концентрациях, которые реально присутствуют в питьевых водах и водах поверхностных и подземных источников питьевого водоснабжения, мешающего влияния не оказывают.

4.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, фотометрический анализатор (далее - прибор), позволяющий измерять оптическую плотность раствора в диапазоне длин волн 540-550 нм при допускаемой основной абсолютной погрешности измерений спектрального коэффициента пропускания не более ±2%, снабженные кюветами с толщиной поглощающего слоя от 10 до 50 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности (II) с ценой деления (дискретностью отсчета) не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания 220 г.
     
     Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 2-го класса точности.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса точности.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности.

Государственный (межгосударственный) стандартный образец состава раствора ионов хрома (VI) (ГСО) с аттестованным значением массовой концентрации 1 мг/см и погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности .
     
     Устройство для фильтрования, снабженное мембранными фильтрами с размером пор от 0,40 до 0,45 мкм.

Холодильник бытовой любого типа.
     
     Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или баня песчаная.
     
     Колбы конические плоскодонные термостойкие по ГОСТ 25336.
     
     Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
     
     Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336.
     
     Полиэтиленовые емкости или емкости из боросиликатного стекла для хранения проб.
     
     Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".
     
     Бумага индикаторная универсальная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.

1,5-дифенилкарбазид, ч.д.а.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа 1 степени чистоты по [1]* или вода эквивалентной чистоты (далее - дистиллированная вода).
_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
     
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300*.
_______________

* В Российской Федерации применяют спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ Р 51652-2000 "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия".