9.1 При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистрацию и обработку результатов измерений каждой параллельной пробы анализируемой воды и холостой пробы, а также расчет концентрации элемента в пробе выполняет система сбора и обработки данных анализатора.
9.2 При использовании вольтамперометрических анализаторов или полярографов в комплекте с самописцем обработку результатов измерений аналитических сигналов определяемых элементов, а также расчет концентрации каждого элемента в анализируемой пробе воды и в холостой пробе проводят, как указано в 9.2.1, 9.2.2.
9.2.1 Для определяемого элемента рассчитывают среднее арифметическое не менее двух значений воспроизводимых аналитических сигналов (анодных токов) (), полученных при регистрации вольтамперограмм пробы по 8.3.
Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации анализируемой пробы с добавкой АС элемента, получая значение .
9.2.2 Массовую концентрацию , мг/дм, элемента в пробе рассчитывают по формуле
, (1)*
________________
* Письмом Росстандарта от 12.01.2021 г. N 30-ОГ/03 разъясняется, что "В формуле (1) ГОСТ 31866-2012 допущена опечатка". Следует читать: . - Примечание изготовителя базы данных.
где - концентрация АС элемента, из которой делается добавка к пробе по 8.4, мг/дм;
- объем добавки АС элемента по 8.4, см;
- значение аналитического сигнала элемента в пробе по 8.2, мкА;
- значение аналитического сигнала элемента в пробе с добавкой по 8.2, мкА;
- объем пробы, взятой для анализа по 7.4, см.
9.3 Вычисления проводят по 9.2.2 для каждой из двух параллельных анализируемых проб воды и для холостой пробы; получают соответственно значения , и .
9.4 Расхождение между результатами двух параллельных измерений анализируемой пробы воды и , мг/дм, не должно превышать предела повторяемости (сходимости), приведенного в таблице 2. Результаты измерений считают удовлетворительными при условии
.* (2)
_______________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Таблица 2 - Диапазоны измерения концентрации элементов и значения показателей точности и прецизионности (пределов повторяемости и воспроизводимости)
Определяемый элемент | Диапазон измерения массовых концентраций элемента, мг/дм | Границы относительной погрешности* , % | Предел повторяемости (сходимости) , % (2) | Предел воспроизводимости , % (2) | ||||
Висмут | От | 0,00010 | до | 0,010 | включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. | 0,010 | до | 0,20 | включ. | 30 | 25 | 40 | |
Кадмий | От | 0,00010 | до | 0,00050 | включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. | 0,00050 | до | 0,0020 | включ. | 30 | 25 | 40 | |
Св. | 0,0020 | до | 0,0050 | включ. | 25 | 20 | 30 | |
Св. | 0,0050 | до | 1,0 | включ. | 20 | 17 | 25 | |
Марганец | От | 0,0020 | до | 0,020 | включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. | 0,020 | до | 0,050 | включ. | 30 | 25 | 40 | |
Св. | 0,050 | до | 0,50 | включ. | 25 | 20 | 30 | |
Медь | От | 0,0050
| до | 0,010 | включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. | 0,010 | до | 0,050 | включ. | 30 | 25 | 40 | |
Св. | 0,050 | до | 5,0 | включ. | 25 | 20 | 30 | |
Мышьяк | От | 0,0010 | до | 0,020 | включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. | 0,020 | до | 0,10 | включ. | 30 | 25 | 40 | |
Св. | 0,10 | до | 0,20 | включ. | 25 | 20 | 30 | |
Ртуть | От | 0,00005 | до | 0,00010 | включ. | 30 | 25 | 40 |
Св | 0,00010 | до | 0,0010 | включ. | 25 | 20 | 30 | |
Св. | 0,0010 | до | 0,010 | включ. | 20 | 17 | 25 | |
Свинец | От | 0,00010 | до | 0,0010 | включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. | 0,0010 | до | 0,10 | включ. | 30 | 25 | 40 | |
Св. | 0,10 | до | 1,0 | включ. | 20 | 17 | 25 | |
Сурьма | От | 0,00010 | до | 0,010 | включ. | 40 | 35 | 50 |
Св. | 0,010 | до | 0,10 | включ. | 30 | 25 | 40 | |
Цинк | От | 0,00050 | до | 0,0050 | включ. | 35 | 30 | 45 |
Св. | 0,0050 | до | 0,10 | включ. | 30 | 25 | 40 | |
Св. | 0,10 | до | 2,0 | включ. | 25 | 20 | 30 | |
Св. | 2,0 | до | 10 | включ. | 20 | 17 | 25 | |
* Установленные численные значения границ относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) при коэффициенте охвата 2. Количественное описание неопределенности по [1]. |
________________
* Письмом Росстандарта от 12.01.2021 г. N 30-ОГ/03 разъясняется, что "В таблице 2 ГОСТ 31866-2012 допущена опечатка". Следует читать: От 0,0005 до 0,0010 включ. - Примечание изготовителя базы данных.
Абсолютное значение предела повторяемости (сходимости) , мг/дм, рассчитывают по формуле
, (3)
где значение приведено в таблице 2.
Если условие (2) не выполняется, то проводят повторные измерения (см. 8.2-8.4) и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), по ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 5.2).