9.1 Подготовка тигля
Необходимо удостовериться в том, что тигель (см. 6.1) не имеет загрязнений. Тигель нагревают в печи (см. 6.2) при температуре (550±25)°С в течение как минимум 30 мин. Охлаждают в эксикаторе (см. 6.4). После охлаждения до комнатной температуры взвешивают с точностью до 0,001 г.
9.2 Навеска
Открывают контейнер, содержащий пробу, и сразу же отвешивают в подготовленный по 9.1 тигель с точностью до 0,001 г приблизительно 2 г пробы (см. раздел 8). Распределяют пробу равномерно по дну тигля.
9.3 Определение
К навеске, приготовленной по 9.2 и находящейся в тигле, добавляют по каплям достаточное количество (приблизительно 1 см) концентрированной соляной кислоты до полного смачивания (см. раздел 5).
Помещают тигель на холодную лабораторную плитку (см. 6.3), устанавливают регулятор температуры в среднее положение и нагревают в течение 30 мин. В три приема повышают температуру нагрева до максимальной, нагревая навеску по 30 мин после каждого повышения температуры. После прекращения выделения паров выдерживают пробу при максимальной температуре нагревания не менее 5 мин.
Помещают тигель с навеской в печь (см. 6.2) и выдерживают при температуре (550±25)°С в течение 16 ч. Извлекают тигель и после остывания смачивают и распределяют по поверхности тигля золу, добавляя несколько капель воды.
Высушивают содержимое на лабораторной плитке (см. 6.3) в соответствии с процедурой, описанной ранее. Помещают в печь (см. 6.2) и выдерживают еще в течение 30 мин. Извлекают тигель и охлаждают его до комнатной температуры в эксикаторе (см. 6.4).
Взвешивают тигель с золой с точностью до 0,001 г. Определяют массу золы с точностью до 0,001 г.
Примечание - Полученная в описанных условиях зола должна иметь белый или светло-серый цвет.
9.4 Количество определений
Выполняют два определения, используя одну пробу.