• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий


ГОСТ 31701-2012

Группа Н09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях

Food products. Method for determination of artificial colours in spices presence



МКС 67.220.10

Дата введения 2013-07-01

     
     
Предисловие


Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

(Поправка. ИУС N 7-2015), (Поправка. ИУС N 6-2019).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1690-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31701-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52825-2007

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


ВНЕСЕНЫ поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2015 год; поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019

Поправки внесены изготовителем базы данных


     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на сухие пряности и устанавливает хроматографический метод определения наличия и идентификации водо- и жирорастворимых синтетических красителей.

По данному методу предел обнаружения массовой доли водо- и жирорастворимых синтетических красителей в пряностях составляет не менее 0,005%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9875-88 Диэтиламин технический. Технические условия

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28876-90 (ИСО 948-80) Пряности и приправы. Отбор проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов, в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Метод анализа

3.1 Сущность метода

Метод анализа водорастворимых синтетических красителей основан на экстракции дистиллированной водой красителей из анализируемой пряности, предварительной очистке экстракта и сорбции синтетических красителей из очищенного экстракта твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ).

Метод анализа жирорастворимых синтетических красителей основан на экстракции этиловым спиртом красителей из анализируемой пряности, предварительно очищенной от водорастворимых веществ, очистке экстракта твердыми сорбентами, удалении растворителя выпариванием и последующей идентификации синтетических красителей хроматографированием в тонком слое сорбента.

Идентификацию водо- и жирорастворимых синтетических красителей проводят методом сравнения значений ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) (отношение расстояния от центра пятна обнаруженного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) каждого обнаруженного синтетического красителя со значениями ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) (отношение расстояния от центра пятна стандартного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) контрольных образцов синтетических красителей (КО).

В качестве КО используют водные и спиртовые растворы стандартных синтетических красителей из числа ожидаемых.

3.2 Условия проведения анализа

При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха

от 20 °С до 25 °С;

относительная влажность воздуха

от 40% до 90%;

напряжение в электросети

220ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) В;

частота тока в электросети

от 49 до 51 Гц.


Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

3.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Для проведения анализа используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы:

3.3.1 Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг и ±100 мг по ГОСТ 24104.

3.3.2 Патрон для твердофазной экстракции.

3.3.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10х10 см.

3.3.4 Камера хроматографическая размером 12x12x5 см.

3.3.5 Шприц медицинский инъекционный вместимостью от 10 до 20 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками).

3.3.6 Микрошприц вместимостью 1,0 ммГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) (1 мкл) с ценой деления не более 0,02 ммГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) (0,02 мкл).

3.3.7 Пипетки с одной меткой вместимостью 5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) 1-го класса точности по ГОСТ 29169.

3.3.8 Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) 1-го класса точности по ГОСТ 29227.

3.3.9 Стаканы термостойкие вместимостью 50, 200 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) по ГОСТ 25336.

3.3.10 Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10, 25, 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

3.3.11 Колбы конические термостойкие вместимостью 250 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) по ГОСТ 25336.

3.3.12 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.

3.3.13 Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

3.3.14 Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) по ГОСТ 25336.

3.3.15 Палочка стеклянная с оплавленным концом.

3.3.16 Термостат или водяная баня.

3.3.17 Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

3.3.18 Линейка металлическая по ГОСТ 427.

3.3.19 Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

3.3.20 Стандартные синтетические красители с массовой долей красящих веществ не менее 70% по 3.4.4.1.

3.3.21 Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.

3.3.22 Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, раствор массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) готовят по ГОСТ 4517.

3.3.23 Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

3.3.24 Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, ч.д.а.

3.3.25 Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.д.а.

3.3.26 Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор массовой концентрации 250 г/дмГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками).

3.3.27 Алюминия оксид основной рН=9,2 зернением от 0,10 до 0,15 мм для хроматографии, ч.

3.3.28 Алюминия оксид активированный кислый рН=4,5, зернением от 0,05 до 0,15 мм, удельной поверхностью 155 мГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками)/г для колоночной хроматографии.

3.3.29 Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.

3.3.30 Хлороформ по ГОСТ 20015.

3.3.31 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.32 Мешалка магнитная с максимальной скоростью вращения магнитного ротора 1400 об/мин.

3.3.33 Центрифуга лабораторная со скоростью вращения не менее 15000 об/мин.

3.3.34 Воронка лабораторная типа В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

3.3.35 Фильтры бумажные, обеззоленные, "Красная лента".

3.3.36 Центрифужные пробирки с пробками вместимостью 10 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками).

3.3.37 Цилиндр мерный вместимостью 100 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками), с ценой наименьшего деления 1 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками), 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

3.3.38 Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

3.3.39 Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.

3.3.40 Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч.д.а.

3.3.41 Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а.

3.3.42 Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.

3.3.43 Петролейный эфир, с температурой кипения от 40 °С до 70 °С, по документу, в соответствии с которым он изготовлен и может быть идентифицирован.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы по качеству не хуже вышеуказанных.

3.4 Подготовка к анализу

3.4.1 Приготовление раствора аммиака массовой концентрации 125 г/дмГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками)

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 10 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) по 3.3.10 вносят по 3.3.7 пипеткой 5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) водного аммиака по 3.3.26. Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой по 3.3.31, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. Раствор аммиака хранят в плотно закрытой таре при температуре от 15 °С до 25 °С не более 1 мес.

3.4.2 Приготовление соляной кислоты, раствор с массовой долей 2% в ацетоне

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) вносят от 30 до 35 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) ацетона по 3.3.38 и 1 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) соляной кислоты по 3.3.39. Доводят объем раствора в колбе до метки ацетоном, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор хранят в плотно закрытой таре по ГОСТ 2603 (пункт 5.3) при температуре от 15 °С до 25 °С не более 1 мес.

3.4.3 Приготовление элюентов

3.4.3.1 Приготовление элюента 1

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) по 3.3.10 вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) пиридина по 3.3.21, 3 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) изоамилового спирта по 3.3.24, 3 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) изобутилового спирта по 3.3.25, 4 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) этилового ректификованного технического спирта по 3.3.23 и 4 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

3.4.3.2 Приготовление элюента 2

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) пиридина по 3.3.21, 3 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) изоамилового спирта, 3 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) изобутилового спирта, 4 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) этилового ректификованного технического спирта и 8 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

3.4.3.3 Приготовление элюента 3

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) диэтиламина по 3.3.29, 5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) хлороформа по 3.3.30, 6 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) этилового ректификованного технического спирта и 3 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) раствора аммиака массовой концентрации 125 г/дмГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками), приготовленного по 3.4.1. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

3.4.3.4 Приготовление элюента 4

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) четыреххлористого углерода по 3.3.41, 2, мГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками)* бензола по 3.3.42, 1 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) хлороформа и 0,2 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) этилового эфира уксусной кислоты по 3.3.40. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

3.4.3.5 Приготовление элюента 5

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 9 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) петролейного эфира по 3.3.43 и 1 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) этилового эфира уксусной кислоты.

3.4.3.6 Приготовление элюента 6

В коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) петролейного эфира и 5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) бензола.

3.4.3.7 Для идентификации водорастворимых синтетических красителей используют элюенты 1, 2 или 3. Для идентификации жирорастворимых синтетических красителей используют элюенты 4, 5 или 6.

3.4.3.8 Элюенты готовят непосредственно перед началом анализа. Не допускается повторное использование элюентов.

3.4.4 Приготовление растворов КО

3.4.4.1 В необходимое число стаканов, вместимостью 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) каждый, взвешивают на лабораторных весах по 3.3.1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг навески стандартных синтетических красителей массой 0,025 г, в соответствии с таблицами 1 и 2.


Таблица 1 - Стандартные водорастворимые синтетические красители и их характеристика

Наименование стандартного синтетического красителя

Индекс красителя*

Индекс пищевой добавки**

Значения ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками)***

Элюент 1

Элюент 2

Элюент 3

Тартразин

19140

Е102

0,27

0,49

0,37

Желтый хинолиновый

47005

Е104

0,74

0,83

0,51

0,46

0,47

0,65

Желтый 2G

18965

Е107

0,52

0,65

0,31

Желтый "солнечный закат"

15985

Е110

0,58

0,51

0,64

Азорубин

14720

Е122

0,34

0,49

0,54

Понсо 4R

16255

Е124

0,43

0,42

0,27

Красный 2G

18050

Е128

0,49

0,51

0,48

Красный очаровательный АС

16035

Е129

0,50

0,67

0,66

Синий патентованный V

42051

Е131

0,20

0,43

0,46

Синий блестящий FCF

42090

Е133

0,43

0,46

0,59

Зеленый S

44090

Е142

0,16

0,54

0,55

Зеленый прочный FSF

42053

Е143

0,43

0,37

0,39

Черный блестящий PN

28440

Е151

0,25

0,62

0,40

Хризоин S (Тропеолин 0)

14270

Е103

0,61

0,54

0,58

Амарант

16185

Е123

0,29

0,41

0,43

Оранжевый II (Тропеолин 000-1)

15510

-

0,75

0,76

0,79

Эритрозин

45430

Е127

0,70;
0,62

0,63;
0,60

0,84;
0,34

* Индекс красителя в соответствии с Международной классификацией.

** Индекс красителя в соответствии с Европейской цифровой системой кодификации пищевых добавок.

*** ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) получены при условиях проведения анализа стандартных синтетических красителей по 3.2 с использованием средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, указанных в 3.3.



Таблица 2 - Стандартные жирорастворимые синтетические красители и их характеристика

Наименование стандартного синтетического красителя

Индекс красителя

Индекс пищевой добавки

Значения ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками)

Элюент 4

Элюент 5

Элюент 6

Судан I

12055

-

0,58

0,59

0,41

Судан II

12140

-

0,56

0,61

0,37

Судан III

26100

-

0,51

0,46

0,29

Судан IV

26105

-

0,53

0,51

0,34

Судан G

11920

-

0,65

0,72

0,40

Цитрусовый красный

12156

Е121

0,31

0,23

0,12


3.4.4.2 В каждый стакан с навеской стандартного водорастворимого синтетического красителя, подготовленного по 3.4.4.1, прибавляют 5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой по 3.3.15 до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане по 3.3.16 до температуры не более 90 °С. Затем раствор охлаждают до 20 °С, переносят количественно в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками), доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Полученный раствор КО хранят в склянке из темного стекла с завинчивающейся пробкой при комнатной температуре не более 6 мес.

3.4.4.3 В каждый стакан с навеской стандартного жирорастворимого синтетического красителя, подготовленного по 3.4.4.1, прибавляют 5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) раствора, приготовленного по 3.4.2, и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Затем раствор переносят количественно в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 25 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками), доводят объем раствора в колбе до метки раствором по 3.4.2, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Приготовленный раствор КО хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой при комнатной температуре не более 1 мес.

Растворы, приготовленные по 3.4.4.2 и 3.4.4.3, используют для получения хроматографических карт.

3.4.5 Отбор проб

Отбор проб пряностей - по ГОСТ 28876.

3.4.6 Извлечение водорастворимых синтетических красителей из анализируемой пряности методом твердофазной экстракции

3.4.6.1 Приготовление водного экстракта пряности

В стакане вместимостью 200 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) по 3.3.9 взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±100 мг от 5 до 10 г анализируемой пряности. Затем в стакан мерным цилиндром по 3.3.37 прибавляют дистиллированную воду из расчета не менее 12 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) на 1 г пряности и перемешивают стеклянной палочкой. Затем содержимое стакана перемешивают на магнитной мешалке по 3.3.32 в течение 30 мин. В целях предотвращения образования устойчивых эмульсий следует избегать интенсивного перемешивания.

Полученную смесь переносят в центрифужные пробирки по 3.3.36, закрывают пробками, центрифугируют со скоростью не менее 4500 об/мин в течение 15 мин на центрифуге по 3.3.33. После окончания центрифугирования декантируют экстракт в коническую колбу по 3.3.11 вместимостью 250 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками). В центрифужные пробирки прибавляют дистиллированную воду из расчета 5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) на 1 г пряности, перемешивают стеклянной палочкой, закрывают пробками и центрифугируют со скоростью не менее 4500 об/мин в течение 15 мин. После окончания центрифугирования декантируют промывной раствор в коническую колбу с экстрактом. Для полного удаления взвешенных частиц водный экстракт пряности необходимо профильтровать через бумажный фильтр по 3.3.35, помещенный в стеклянную воронку по 3.3.34. Срок хранения водного экстракта пряности в колбе с притертой пробкой при температуре от 4 °С до 6 °С не более суток. Оставшийся после центрифугирования осадок пряности сохраняют для извлечения жирорастворимых синтетических красителей.

3.4.6.2 Подготовка патрона для предварительной очистки водного экстракта пряности от примесей

Медицинским шприцем по 3.3.5 набирают от 10 до 20 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) дистиллированной воды, соединяют шприц с патроном для твердофазной экстракции по 3.3.2, заполненным оксидом алюминия по 3.3.27. Патрон промывают со скоростью от 20 до 30 капель дистиллированной воды в минуту. Объем пропускаемой через патрон дистиллированной воды должен быть не менее 25 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками). Затем патрон отсоединяют от шприца.

3.4.6.3 Предварительная очистка водного экстракта пряности от примесей

Мерным цилиндром отмеряют 40 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) водного экстракта, полученного по 3.4.6.1, и наливают в стаканчик вместимостью 50 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками). Медицинским шприцем набирают 10 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) водного экстракта пряности и соединяют шприц с патроном, подготовленным по 3.4.6.2. Необходимо использовать для каждых 10 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) водного экстракта пряности один патрон. Пропускают водный экстракт пряности через патрон по одной капле со скоростью от 20 до 30 капель в минуту. После этого промывают каждый патрон 3 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) дистиллированной воды по одной капле со скоростью от 20 до 30 капель в минуту. Собирают очищенный водный экстракт пряности и промывной раствор, прошедшие через патроны, в колбу вместимостью 250 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками).

3.4.6.4 Подготовка патрона для твердофазной экстракции синтетических красителей

Медицинским шприцем набирают от 10 до 20 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) по 3.3.22, соединяют шприц с патроном для твердофазной экстракции, заполненным оксидом алюминия по 3.3.28. Патрон промывают со скоростью от 10 до 20 капель раствором ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) в минуту. Объем пропускаемого через патрон раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) должен быть не менее 25 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками). Затем патрон отсоединяют от шприца.

3.4.6.5 Сорбция синтетических красителей из очищенного водного экстракта пряности

В очищенный водный экстракт пряности, полученный по 3.4.6.3, вносят пипеткой по 3.3.8 0,5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) ледяной уксусной кислоты по 3.3.22 и перемешивают стеклянной палочкой. В случае помутнения водного экстракта пряности его необходимо центрифугировать со скоростью не менее 7500 об/мин в течение 15 мин. Медицинским шприцем набирают по 10 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) водного экстракта пряности и соединяют шприц с патроном, подготовленным по 3.4.6.4. Пропускают водный экстракт пряности через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. По достижении уровня окрашенного слоя основания патрона водный экстракт пряности пропускают через второй патрон. При необходимости используют от одного до пяти патронов, подготовленных по 3.4.6.4. После этого промывают каждый патрон с сорбированным синтетическим красителем 25 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) и затем 3 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) дистиллированной воды по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту.

3.4.6.6 Десорбция синтетических красителей из патронов водным аммиаком

Медицинским шприцем набирают 10 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) водного аммиака по 3.3.26 и соединяют шприц с патроном по 3.4.6.5. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. Элюат (раствор водного аммиака, пропущенный через патрон) собирают в выпарную чашку по 3.3.14 и выпаривают досуха на водяной бане с температурой от 80 °С до 90 °С. Сразу после испарения раствора аммиака чашку с сухим остатком охлаждают. Сухой остаток растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0,5 до 1,0 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) дистиллированной воды.

3.4.7 Извлечение жирорастворимых синтетических красителей из анализируемой пряности

3.4.7.1 Приготовление спиртового экстракта пряности

Осадок анализируемой пряности, полученный по 3.4.6.1, количественно переносят из центрифужных пробирок в стакан вместимостью 200 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками), порциями приливая этиловый спирт из расчета 10 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) на 1 г пряности. Затем содержимое стакана перемешивают на магнитной мешалке в течение 120 мин. В целях предотвращения образования устойчивых эмульсий следует избегать интенсивного перемешивания. Полученную смесь переносят в центрифужные пробирки, закрывают пробками, центрифугируют со скоростью не менее 6500 об/мин в течение 15 мин. После окончания центрифугирования декантируют раствор в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками). В центрифужные пробирки наливают этиловый спирт из расчета 5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) на 1 г пряности, перемешивают стеклянной палочкой, закрывают пробками и центрифугируют со скоростью не менее 6500 об/мин в течение 15 мин. После окончания центрифугирования декантируют промывной раствор в колбу со спиртовым экстрактом пряности.

3.4.7.2 Очистка спиртового экстракта пряности

В стакане вместимостью 200 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±100 мг 4 г оксида алюминия по 3.3.27. Цилиндром отмеряют 40 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) спиртового экстракта пряности, полученного по 3.4.7.1, наливают в стаканчик с оксидом алюминия и перемешивают стеклянной палочкой. Содержимое стакана перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. В целях предотвращения образования устойчивых эмульсий следует избегать интенсивного перемешивания.

Полученную смесь наливают в центрифужные пробирки, закрывают пробками, центрифугируют со скоростью не менее 4500 об/мин в течение 15 мин. После окончания центрифугирования декантируют спиртовой экстракт пряности в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками). В центрифужные пробирки наливают этиловый спирт из расчета 2,5 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) на 1 г оксида алюминия, перемешивают стеклянной палочкой, закрывают пробками и центрифугируют со скоростью не менее 4500 об/мин в течение 15 мин. После окончания центрифугирования декантируют раствор в коническую колбу с очищенным спиртовым экстрактом пряности. Для полного удаления взвешенных частиц спиртовой экстракт пряности необходимо профильтровать через бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Срок хранения спиртового экстракта пряности в колбе с притертой крышкой при температуре от 4 °С до 6 °С не более 48 ч.

3.4.7.3 Спиртовой экстракт, полученный по 3.4.7.2, наливают в выпарную чашку и выпаривают досуха на водяной бане с температурой от 80 °С до 90 °С. Сразу после испарения раствора этилового спирта чашку с сухим остатком охлаждают. Сухой остаток растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0,5 до 1,0 смГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) раствора, приготовленного по 3.4.2. Количественно переносят раствор в стаканчик по 3.3.13 и закрывают крышкой.

3.4.8 Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру по 3.3.4 вносят элюент 1, приготовленный по 3.4.3.1, в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1 ч.

3.4.9 Подготовка пластин для ТСХ анализа

На хроматографическую пластину по 3.3.3 карандашом наносят линию старта на расстоянии 1 см от края пластины и линию границы элюента на расстоянии 7 см от линии старта (параллельно рискам на обратной стороне пластины). На линию старта карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.

3.5 Проведение анализа

3.5.1 Получение и обработка хроматографических карт КО

На пластину, подготовленную по 3.4.9, микрошприцем по 3.3.6 наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе 0,5 ммГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) каждого раствора КО, полученного по 3.4.4.2. После нанесения раствора пластину подсушивают в течение от 3 до 4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 3.4.8, под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом 1 линии границы элюента. По окончании элюирования пластину вынимают пинцетом по 3.3.19 и подсушивают.

Аналогично получают хроматографические карты с использованием элюентов 2 и 3.

Аналогично получают хроматографические карты для КО, полученных по 3.4.4.3, с использованием элюентов 4, 5 и 6.

Линейкой по 3.3.20 измеряют расстояние от центра каждого пятна стандартного синтетического красителя и линии миграции элюента до линии старта.

Значение ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) стандартного синтетического красителя вычисляют по формуле

ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками), (1)


где ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) - расстояние от центра пятна стандартного синтетического красителя до линии старта, см;

ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) - расстояние от линии миграции элюента до линии старта, см.

3.5.2 Обнаружение водорастворимых синтетических красителей

На хроматографическую пластину, подготовленную по 3.4.9, шириной 10 см микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 ммГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) раствора КО (или нескольких КО отдельно), приготовленных по 3.4.4.2, и от 0,5 до 3,0 ммГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) раствора, полученного по 3.4.6.6. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение от 3 до 4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 3.4.8, под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают и подсушивают.

При отсутствии разделения пятен синтетических красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 2 или элюент 3.

Если на полученных хроматограммах присутствует хотя бы одно окрашенное пятно выше линии старта, делают заключение о наличии водорастворимого синтетического красителя в анализируемой пряности.

Значение ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) обнаруженного водорастворимого синтетического красителя рассчитывают по 3.5.4.

3.5.3 Обнаружение жирорастворимых синтетических красителей

На хроматографическую пластину, подготовленную по 3.4.9, шириной 10 см микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 ммГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) раствора КО (или нескольких КО отдельно), приготовленных по 3.4.4.3, и от 1,0 до 3,0 ммГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) раствора, полученного по 3.4.7.3. Процесс хроматографирования жирорастворимых синтетических красителей проводят по 3.5.1 с использованием элюента 4 вместо элюента 1.

При отсутствии разделения пятен синтетических красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 5 или 6.

Если на полученных хроматограммах присутствует хотя бы одно окрашенное пятно выше линии старта, делают заключение о наличии жирорастворимого синтетического красителя в анализируемой пряности.

Значение ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) обнаруженного жирорастворимого синтетического красителя рассчитывают по 3.5.4.

3.5.4 Обработка хроматографических карт с обнаруженными синтетическими красителями

Линейкой по 3.3.20 измеряют расстояние от центра каждого пятна обнаруженного синтетического красителя и линии миграции элюента до линии старта.

Значение ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) обнаруженного синтетического красителя вычисляют по формуле

ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками), (2)


где ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) - расстояние от центра пятна обнаруженного синтетического красителя до линии старта, см;

ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) - расстояние от линии миграции элюента до линии старта, см.

3.5.5 Идентификация водо- и жирорастворимых синтетических красителей

Визуально сравнивают цвет и положение пятен обнаруженных водо- и жирорастворимых синтетических красителей на пластинах по 3.5.2 и 3.5.3 с хроматографическими картами, полученными по 3.5.1.

При совпадении цвета и положения хотя бы одного из пятен обнаруженных красителей с одним из пятен КО идентифицируют обнаруженные водо- и жирорастворимые синтетические красители, сравнивая значения ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками), рассчитанных по 3.5.4, со значениями ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками) КО, приведенных в таблицах 1 и 2.

_____________________________________________________________________________________
УДК 663/664:667.28:006.354 МКС 67.220.10 Н09

Ключевые слова: пищевые продукты, пряности, водо- и жирорастворимые синтетические красители, обнаружение и идентификация синтетических красителей, метод тонкослойной хроматографии
_____________________________________________________________________________________


Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками)

Название документа: ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками)

Номер документа: 31701-2012

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Стандартинформ, 2014 год

Дата принятия: 29 ноября 2012

Дата начала действия: 01 июля 2013
Дата редакции: 01 июня 2019
ГОСТ 31701-2012 Продукты пищевые. Метод определения наличия синтетических красителей в пряностях (с Поправками)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или