• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий

ГОСТ 31933-2012

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения кислотного числа

Vegetable oils. Methods for determination of acid value



МКС 67.200.10

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" Российской Академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 июня 2013 г. N 178-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31933-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52110-2003*
_____________________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 июня 2013 г. N 178-ст национальный стандарт ГОСТ Р 52110-2003 отменен с 15 февраля 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5471* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
_____________________
* Действует ГОСТ 32190-2013.


ГОСТ 5477 Масла растительные. Методы определения цветности

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300** Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
_____________________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013.


ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104*** Весы лабораторные. Общие технические требования
_____________________
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


ГОСТ 24363 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Диапазоны измерений и метрологические характеристики методов

3.1 Диапазоны измерения кислотного числа при определении методами:

- титриметрическим с визуальной индикацией 0,1-30,0 мг КОН/г;

- солевым 1,0-30,0 мг КОН/г;

- с применением горячего этилового спирта (или изопропилового спирта без нагрева) 0,05-30,0 мг КОН/г;

- титриметрическим с потенциометрической индикацией 0,2-30,0 мг КОН/г.

3.2 Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 изложены в таблице 1.


Таблица 1

Интервал кислотного числа, мг КОН/г

Границы погрешности

Предел повторяемости

Предел воспроизводимости

абсолютной, мг КОН/г

относи-
тельной, %

абсолютной, мг КОН/г

относи-
тельной, %

абсолютной, мг КОН/г

относи-
тельной, %

1 Титриметрические методы с визуальной индикацией

До 0,2 включ.

0,02

-

0,015

-

0,03

-

Св. 0,2 до 0,4 включ.

0,08

-

0,05

-

0,11

-

" 0,4 " 1 "

0,1

-

0,07

-

0,14

-

" 1 " 6 "

-

7

-

5

-

10

" 6 " 30 "

-

10

-

7

-

14

Для хлопкового нерафинированного масла (индикатор тимолфталеин) св. 1 до 30 включ.

-

21

-

15

-

30

2 Солевой метод

Св. 1 до 30 включ.

-

21

-

15

-

30

3 Титриметрический метод с потенциометрический индикацией

Св. 0,2 до 1 включ.

0,06

-

0,04

-

0,08

-

Св. 1 до 30 включ.:

для светлых масел

-

7

-

5

-

10

для темных масел

-

21

-

15

-

30

4 Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева)

Св. 0,05 до 1 включ.

8,5

-

6

-

12

-

" 1 " 6 "

4,5

-

3

-

6

-

" 6 " 30 "

2,8

-

2

-

4

-


4 Определения


В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

кислотное число: Физическая величина, равная массе гидроокиси калия, мг, необходимой для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г масла. Кислотное число выражается в мг КОН/г.

5 Сущность методов


Сущность всех приведенных в настоящем стандарте методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в растворителях или смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

6 Отбор проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 5471.

При экспортно-импортных поставках - по [1]*.
________________
* Поз. [1], [2] см. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

7 Титриметрический метод с визуальной индикацией

7.1 Измерение кислотного числа светлых и рафинированных масел

7.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0,02 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (50±2)°С.

Баня водяная.

Секундомер.

Цилиндры 1(3)-50; 1(3)-100 или 1-500 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10, 25, 50)-0,01(0,02, 0,05, 0,1) по ГОСТ 29251.

Стаканы В(Н)-1(2)-400 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале от 50°С до 100°С с ценой деления 1°С-2°С.

Палочка стеклянная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., водный или спиртовой раствор молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,1 н.), приготовленные по ГОСТ 25794.1-83 (2.2) и ГОСТ 25794.3-83 (2.4).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 х.ч. или ч.д.а., водный или спиртовой раствор ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание), приготовленные по ГОСТ 25794.1-83 (2.2) и ГОСТ 25794.3-8 (2.4).

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый очищенный или эфир медицинский.

Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь растворителей: спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная в соответствии с 7.1.2.1.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

7.1.2 Подготовка к измерению

7.1.2.1 Приготовление смеси растворителей

Спиртоэфирную смесь готовят по объему из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на 50 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) смеси.

Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на 50 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) смеси.

Спиртоэфирную и спиртохлороформную смеси нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) или ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание))=0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) до едва заметной розовой окраски.

При использовании спиртоэфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия; при использовании спиртохлороформной смеси - спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

7.1.2.2 Подготовка пробы

Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием навески для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел часть лабораторной пробы (50 г) помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживается температура (50±2)°С, и нагревают до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50°С.

7.1.3 Проведение измерения

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) взвешивают навеску массой 3-5 г с точностью до 0,01 г. Затем к навеске приливают 50 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) спиртоэфирной или спиртохлороформной нейтрализованной смеси. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием. Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, нагретой до (50±2)°С, затем охлаждают до 15°С-20°С. К раствору добавляют несколько капель фенолфталеина. Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) или ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание))=0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

При титровании водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) или ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание))=0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) количество спирта, применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора мыла должно не менее чем в пять раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

При кислотном числе масла свыше 6 мг ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)/г берут навеску масла массой 1-2 г с точностью до 0,01 г и растворяют ее в 40 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) нейтрализованной смеси растворителей.

При кислотном числе масла менее 4 мг ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)/г титрование ведут из микробюретки.

7.2 Измерение кислотного числа темных масел (нерафинированного хлопкового и других) с тимолфталеином

7.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Для проведения определения дополнительно к указанным в 7.1.1 должны применяться:

- колбы конические с боковой отводной трубкой вместимостью 250 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (рисунок 1);

- тимолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%;

- смесь растворителей: спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная в соответствии с 7.2.2.1;

- тинтометр Ловибонда с набором стеклянных фильтров и кюветой для слоя масла толщиной 10 мм.


ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)


Рисунок 1 - Коническая колба с отводной трубкой

7.2.2 Подготовка к измерению

7.2.2.1 Приготовление смеси растворителей

Спиртоэфирную смесь готовят из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 1 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) раствора тимолфталеина на 50 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) смеси.

Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей этилового спирта и хлороформа с добавлением 1 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) раствора тимолфталеина на 50 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) смеси.

Спиртоэфирную и спиртохлороформную смеси нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) или ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание))=0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,1 н.) до появления синей окраски.

При использовании спиртоэфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия; при использовании спиртохлороформной смеси - спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

7.2.2.2 Подготовка образца

Подготовка образца - по 7.1.2.2.

Для определения массы навески определяют цветность масла по ГОСТ 5477 тинтометром Ловибонда в кювете для слоя масла толщиной 10 мм.

7.2.2.3 Проведение измерения

В коническую колбу с отводной трубкой взвешивают навеску масла массой 1-5 г с точностью до 0,01 г в зависимости от цветности, определенной по 7.2.2.2, в соответствии с таблицей 2.


Таблица 2

Цветность масла, красные единицы

Навеска масла, г

Цветность масла, красные единицы

Навеска масла, г

До 20

5,0

От 51 до 60

2,5

От 21 " 30

4,5

" 61 " 70

2,0

" 31 " 40

4,0

" 71 " 80

1,5

" 41 " 50

3,0


В колбу с навеской приливают 50 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) нейтрализованной смеси и взбалтывают до растворения масла. К смеси добавляют смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) раствора тимолфталеина и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) или ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание))=0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) при постоянном перемешивании содержимого колбы.

Перемешивание проводят так, чтобы жидкость перемешивалась в отводной трубке колбы.

Наблюдают за изменением окраски раствора масла во время титрования в тонком слое, находящемся в отводной трубке колбы.

Титрование ведут до тех пор, пока окраска раствора не изменится от желтой или красноватой до зеленовато-бурой или светло-синей.

Допускается измерение кислотного числа в темных маслах проводить по 7.1.

8 Солевой метод

8.1 Измерение кислотного числа нерафинированного хлопкового масла

8.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0,02 г.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336 или специальные колбы для титрования вместимостью 200 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (рисунок 2).


ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)


Рисунок 2 - Колба специальная для титрования


Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5(25, 50)-0,02(0,05, 0,1) по ГОСТ 29251.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а. молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,25 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,25 н.), водный или спиртовой раствор или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а. молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,25 ммоль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,25 н.), водный или спиртовой раствор, приготовленные по ГОСТ 25794.1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 35%-36%-ный водный раствор.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с другими техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

8.1.2 Подготовка к проведению измерений

Подготовка образца по 7.1.2.2.

8.1.3 Проведение измерений

В колбу для титрования взвешивают навеску масла массой 10 г с точностью до 0,01, приливают 50 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) 35%-36%-ного нейтрализованного раствора хлористого натрия и 0,5 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) раствора фенолфталеина. Колбу закрывают пробкой и содержимое встряхивают, затем титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) или ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание))=0,25 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание). При кислотном числе масла менее 4 мг ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)/г допускается применение раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) или ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание))=0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание).

При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4-5 капель гидроокиси калия или гидроокиси натрия до исчезновения окраски нижнего слоя жидкости.

Когда окраска нижнего слоя начинает медленно исчезать, колбу встряхивают уже после прибавления 1-2 капель раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Титрование ведут до появления устойчивой розовой окраски нижнего слоя жидкости.

9 Титриметрический метод с потенциометрической индикацией


Метод применяется для всех видов растительных масел.

9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0,02 г.

рН-метры лабораторные (иономеры) с пределом измерений 0-14 единиц рН и ценой деления шкалы 0,01 или 0,05 единицы рН, снабженные стеклянными и хлорсеребряными электродами.

Стаканы В(Н)-1(2)-(100) по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5(25, 50)-0,02(0,05, 0,1) по ГОСТ 29251.

Мешалка магнитная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,1 н.), водный или спиртовой раствор или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а. молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)(0,1 н.), водный по ГОСТ 25794.1 или спиртовой по ГОСТ 25794.3 растворы.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый очищенный или эфир медицинский.

Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь растворителей спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная по 7.1.2.1.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

9.2 Подготовка к выполнению измерений

Подготовка образца - по 7.1.2.2.

9.3 Проведение измерений

В стакан взвешивают навеску масла массой 2-3 г и приливают 40 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) нейтрализованной смеси растворителей. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра так, чтобы они были погружены на глубину не менее 3 см.

Потенциометрическое титрование раствора масла проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале рН 11-13. В точке эквивалентности стрелка мгновенно регистрирует "скачок потенциала" (резкий сдвиг по шкале).

10 Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева)

10.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0,02 г.

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2)-1(2)-5, 10-0,01(0,02) по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1(3)-50(100) или 1-500 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале 50°С-100°С с ценой деления 1°С-2°С.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, или изопропиловый спирт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 х.ч. или ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 х.ч. или ч.д.а.

Калия гидроокись, раствор в этиловом или изопропиловом спирте молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,1 н.) или 0,5 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.3-83 (2.4).

Натрия гидроокись, раствор в этиловом или изопропиловом спирте молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,1 н.) или 0,5 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.3-83 (2.4).

Фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей 1%.

Тимолфталеин, в случае темноокрашенных масел - спиртовой раствор массовой долей 2%.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

10.2 Подготовка пробы к выполнению измерений

Испытуемую пробу готовят по 7.1.2.2 или [2].

10.3 Проведение измерения

Берут две конические колбы. В одну колбу взвешивают с точностью до 0,01 г навеску испытуемой пробы масла массой, указанной в таблице 3, в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа. Масса испытуемой пробы и концентрация титрующего раствора должны быть такими, чтобы объем раствора, пошедшего на титрование, не превышал 10 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание); в зависимости от цвета масла (светлое или темное) выбирается индикатор.


Таблица 3

Ожидаемое значение кислотного числа, мг КОН/г

Масса испытуемой пробы, г

До 1

20,0

От 1 до 4 включ.

10,0

От 4 до 15 включ.

2,5

От 15 до 75 включ.

0,5

Более 75

0,1


Во вторую колбу вносят 50 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) этилового спирта, 0,5 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) фенолфталеина и нагревают на водяной бане до кипения. Затем сразу, пока температура спирта выше 70°С, его осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси калия молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) до слабовыраженного, но заметного изменения цвета до розового, устойчивого в течение 15 с. Далее содержимое второй колбы переливают в первую (с навеской), тщательно перемешивают, доводят до кипения и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия, тщательно перемешивая в процессе титрования. Концентрацию щелочи выбирают в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа испытуемой пробы.

При применении изопропилового спирта взамен этилового нагревать раствор испытуемой пробы не требуется. Применяемые индикаторы: фенолфталеин - для светлых масел, тимолфталеин - для темных масел.

Примечание - Для темноокрашенных масел могут требоваться большие объемы этилового спирта и индикатора, которые устанавливают экспериментально, обеспечивая оптимальные условия установления конца титрования. Соотношения между спиртом и фенолфталеином должны соответствовать соотношениям, применяемым для светлых масел (100:1).

11 Обработка результатов

11.1 Кислотное число масла ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание), мг КОН/г, вычисляют по формуле

ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание),


где ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) - масса ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) в 1 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) раствора молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,1 н.), мг, при использовании ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание); получают умножением расчетной массы ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) в 1 смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) раствора молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (0,1 н.), равной 4,0, на 1,4 - отношение молекулярных масс ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) и ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание);

ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) - отношение действительной концентрации раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия к номинальной;

ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) - объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) (ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) или ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание))=0,1 моль/дмГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание), израсходованного на титрование, смГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание);

ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание) - масса навески, г.

12 Оформление результатов измерений

12.1 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значений, приведенных в таблице 1.

При разногласиях в оценке качества продукции за результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов не менее чем четырех параллельных определений, полученных титриметрическими методами с визуальной или потенциометрической индикацией.

12.2 Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результатов до первого десятичного знака.

13 Требования техники безопасности

13.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

13.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.

13.3 Необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019.

13.4 Этиловый эфир горюч, легко воспламеним, обладает наркотическим действием.

13.5 Хлороформ негорюч, обладает общетоксическим и наркотическим действием.

Библиография

[1]

ИСО 5555-91* Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб

[2]

ИСО 661-89* Масла и жиры животные. Подготовка испытуемой пробы

________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


УДК 665.335.4.001.4:006.354


МКС 67.200.10

Ключевые слова: масло растительное, кислотное число, проба, навеска, растворители, индикатор, гидроокись натрия или калия, титриметрический метод, арбитражный метод, солевой метод, визуальная индикация, потенциометрическая индикация, титрование




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019

ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)

Название документа: ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)

Номер документа: 31933-2012

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019
Дата принятия: 21 июня 2013

Дата начала действия: 01 января 2014
Дата редакции: 01 декабря 2019
ГОСТ 31933-2012 Масла растительные. Методы определения кислотного числа (Переиздание)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или