ГОСТ Р 55134-2012 (ИСО 11357-1:2009) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие принципы
Приложение D
(справочное)
Взаимодействие эталонных материалов с материалами тигля
Эталонные материалы, указанные в таблице C.1 (приложение C), могут образовывать смешанные фазы с некоторыми из материалов тиглей, применяемых в ДСК. В таких случаях расплавленный эталонный образец может растворять некоторые из материалов тигля, что может привести к непредсказуемому изменению точки плавления и/или разрушению тигля. В таблице D.1 представлены сочетания, для которых может наблюдаться взаимодействие, что следует из соответствующих фазовых диаграмм.
Таблица D.1 - Взаимодействие эталонных материалов с материалами тигля
Материал тигля | Эталонный материал | ||||||||
Цик- | Вода | Гал- | Ин- | Оло- | Сви- | Цинк | Суль- | Алю- | |
Корунд, | ° | ° | + | + | + | + | + | + | + |
Нитрид бора, | ° | ° | + | + | + | + | + | + | + |
Графит, | ° | ° | + | + | + | + | + | + | + |
Силикатный | + | + | + | + | + | + | ? | + | - |
Кварц, | + | + | + | + | + | + | + | + | - |
Алюминий, | + | - | + | - | + | - | + | ||
Алюминий окисленный | + | + | + | + | + | + | + | + | |
Серебро, | + | + | - | - | - | - | - | ? | - |
Золото, | + | + |
| - | - | - | + | - | |
Никель, | + | + | ? | - | |||||
Железо, | + | + | + | - | ? | - | |||
Нержавеющая сталь | + | + | + | + | - | ? | - | ||
Платина, | + | + | - | - | - | + | - | ||
Молибден, | + | + | ? | ? | ? | ? | |||
Тантал, | + | + | ? | + | ? | ? | ? | + | - |
Вольфрам, | ° | ° | ? | ? | + | ? | |||
Примечание - В настоящей таблице приняты следующие сокращения: + - растворимости и влияния на температуру плавления не ожидается; - - расплав растворяет материал тигля, что приводит к значительному изменению температуры плавления;
? - о взаимодействии неизвестно; ° - герметизация тигля может вызвать затруднения. | |||||||||
Не следует использовать сочетания, обозначенные в таблице D.1 как "-", поскольку растворение тигля может привести не только к ошибочной калибровке, но и повредить держатель тигля. Сочетание "+" предпочтительно. Обозначение "·" указывает на сочетания, для которых не ожидается значительного искажения температуры, однако следует обратить внимание на последствия частичного растворения материала тигля.
Как видно из таблицы D.1, существует минимум один материал тигля, совместимый со всеми рекомендованными эталонными материалами. При необходимости используемый для калибровок тигель может быть покрыт защитным слоем. Для этой цели идеально подходит оксид алюминия. На обычно используемые алюминиевые тигли этот защитный оксидный слой достаточной толщины можно нанести, нагревая тигли на воздухе при температуре примерно 570 °С.