ГОСТ 32073-2013 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции (с Поправкой)

     8 Определение массовой доли красителей методом зонального капиллярного электрофореза

Метод предназначен для количественного определения в алкогольной продукции синтетических красителей (основных красящих веществ) в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

8.1 Сущность метода

Метод капиллярного электрофореза для определения массовой доли пищевых красителей основан на разделении компонентов в кварцевом капилляре под действием приложенного электрического поля. Капиллярный зональный электрофорез (английское сокращение CZE образовано от слов capillary zone electrophoresis) является простейшим видом капиллярного электрофореза, когда разделение обеспечивается за счет миграции растворенных веществ в зонах, движущихся с разной скоростью, и электроосмотического потока.

Идентификацию и количественное определение анализируемых красителей проводят, регистрируя поглощение при длинах волн 254, 450, 520 и 599 нм (а также снятием спектра в диапазоне от 200 до 600 нм) и времена миграции красителей.

В капиллярном электрофорезе разделение проводят с использованием кварцевых капилляров, имеющих внешнее полимерное покрытие, обычно полиамидное, улучшающее их механическую прочность, и значительно реже полимерные капилляры, например из тефлона. Внутренний диаметр капилляров колеблется в пределах от 25 до 200 микрон, а длина капилляра в зависимости от поставленной задачи - от нескольких сантиметров до 1 м.

Диапазон определяемой массовой доли (содержания) с учетом разбавления от 1 до 100 млн (мг/кг).

8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг.

Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г.

Система капиллярного электрофореза с диодноматричным детектором кварцевым капилляром 56/64 см, 50 мкм. Детектирование проводят на длинах волн 254, 450, 520 и 599 нм.

Технические характеристики системы капиллярного электрофореза: диапазон напряжений: от 0 до +30 кВ, значение тока: от 0 до 300 мкА, значение мощности: от 0 до 6 Вт, гидродинамическое введение образца, регистрация детектором с диодной матрицей в диапазоне длин волн от 190 до 600 нм (с шагом 1 нм); продолжительность периода сканирования: 0,1 с, автоматический пробоотборник, термостатирование капилляра: от температуры на 10 °С ниже комнатной до 60 °С (шаг указания температуры: 0,1 °С).

Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность раствора, с диапазоном измерения длин волн от 400 до 700 нм.

УЗ-ванна с частотой ультразвука 43-45 кГц, рабочее время сессии 99 с, мощность 90 Вт.

Центрифуга с ротором для пробирок из полимерных материалов вместимостью 1,5 см с частотой вращения не менее 14680 об/мин (20000g).

Шейкер с рабочим диапазоном оборотов 50-350 об/мин (шаг 10 об/мин) и таймером от 1 мин до 96 ч.

рН-метр с диапазоном измерений -1,99 ... +19,99, пределом погрешности измерения pH не более ±0,1.

Кювета кварцевая, длина оптического пути 1 см.

Пипетки градуированные вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2-250-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы химические по ГОСТ 25336 объемом 100 см.

Цилиндры мерные лабораторные с носиком 2-го класса точности, объемом 25 см по ГОСТ 1770.

Пробирки центрифужные одноразовые из полимерных материалов вместимостью 1,5 см.

Флаконы (виалы) соответствующие пробоотборнику (автосэмплеру) прибора.

Мембранный фильтр целлюлозный диаметром 47 мм, размер пор 0,45 мкм.