• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий

ГОСТ Р 55328-2012

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе

Food products. Methods for identification and determination of artificial colours percentage in marmalade



ОКС 67.180.10

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИПАКК" Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые добавки и ароматизаторы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1646-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на мармелад и устанавливает хроматографический (в тонком слое сорбента) метод качественного определения (идентификации) и денситометрический (с компьютерной обработкой хроматограмм) метод определения массовой доли синтетических красителей (далее - красителей).

По денситометрическому методу предел обнаружения массовой доли красителей составляет не менее 0,0012%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5830 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5904 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 6006 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 6016 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9875 Диэтиламин технический. Технические условия

ГОСТ 13647 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
________________
ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) Действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидроидный ректификованный. Технические условия".


ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 21241 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры


ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой


ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 52671ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в карамели
________________
ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) Действует ГОСТ 32050-2013.


ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Условия проведения анализа


При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха -

от 20°С до 25°С;

- относительная влажность воздуха -

от 40% до 90%;

- напряжение в электросети -

220 от +10% до -15% В;

- частота тока в электросети -

от 49 до 51 Гц.


Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы


Для проведения анализа используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы:

4.1 Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,0001 г и ±0,01 г.

4.2 Воронка лабораторная типа В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

4.3 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размером 10x10 см.

4.4 Камера хроматографическая размером 12х12x5 см.

4.5 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом оксида алюминия.

4.6 Оксид алюминия активированный кислый рН = 4,5±0,5, зернением от 0,05 до 0,15 мм, удельной поверхностью 155 мГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)/г для колоночной хроматографии.

4.7 Макропористый анионит Пьюролайт (Purolite А500Р) в Cl-форме, зернением от 0,60 до 0,85 мм, плотностью в Н-форме в набухшем состоянии 1,04 г/смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), полной статической обменной емкостью не менее 0,8 мг-экв/смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание).

4.8 Полиамид (Polyamid MN-CC6) зернением 0,16 мм, для колоночной хроматографии.

4.9 Шприц медицинский инъекционный вместимостью от 10 до 20 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание).

4.10 Микрошприц типа МШ-1 или "Газохром-101" вместимостью 1,0 ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) (1 мкл) с ценой деления не более 0,02 ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) (0,02 мкл).

4.11 Пипетки с одной меткой вместимостью 1, 5, 25 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) 1-го класса точности по ГОСТ 29169.

4.12 Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) 1-го класса точности по ГОСТ 29227.

4.13 Стаканы термостойкие вместимостью 50, 200 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) по ГОСТ 25336.

4.14 Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10, 25, 50, 100 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

4.15 Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.

4.16 Чашка выпарная круглодонная вместимостью 100 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) по ГОСТ 25336.

4.17 Палочка стеклянная с оплавленным концом по ГОСТ 1770.

4.18 Термостат или водяная баня.

4.19 Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

4.20 Линейка металлическая по ГОСТ 427.

4.21 Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

4.22 Мешалка магнитная с максимальной скоростью вращения магнитного ротора 1400 об/мин.

4.23 Фильтры бумажные, обеззоленные, "Красная лента".

4.24 Цилиндр мерный вместимостью 100 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), с ценой наименьшего деления 1 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

4.25 Фильтры стеклянные по ГОСТ 1770.

4.26 Стандартные синтетические красители с массовой долей красящих веществ не менее 80% по 5.2.4.1.

4.27 Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.

4.28 Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, раствор массовой концентрации 10 г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание); готовят по ГОСТ 4517.

4.29 Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

4.30 Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, ч.д.а.

4.31 Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016. ч.д.а.

4.32 Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор массовой концентрации 250 г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание).

4.33 Бутанол-1 технический по ГОСТ 6006.

4.34 Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.

4.35 Хлороформ по ГОСТ 20015.

4.36 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.37 Оптический денситометр, работающий в диапазоне длин волн от 400 до 800 нм с чувствительностью по каждому измеряемому синтетическому красителю не ниже 0,0012%.

4.38 Детектор - черно-белая малогабаритная видеокамера или аналогичная цветная с чувствительностью не ниже 0,02 лк, с ручной фокусировкой и ручной регулировкой диафрагмы, либо цветной сканер с разрешением от 200 d.p.i. и выше с интерфейсом, соответствующим TWAIN-стандарту.

4.39 Компьютер с операционной системой Microsoft Windows 2000 или выше с программой расчета массовой доли красителей.

4.40 Блок ввода изображения.

4.41 Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования и программного обеспечения, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы по качеству не хуже вышеуказанных.

5 Метол качественного определения (идентификации) красителей в тонком слое сорбента

     5 Метод качественного определения (идентификации) красителей в тонком слое сорбента

5.1 Сущность метода

5.1 Сущность метода

Метод основан на сорбции красителей из раствора мармелада твердым сорбентом, десорбции и удалении элюента выпариванием с последующей идентификацией красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (ТСХ).

Идентификацию красителей проводят методом сравнения значений ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) (отношение расстояния от центра пятна обнаруженного красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) каждого обнаруженного красителя со значениями ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) (отношение расстояния от центра пятна стандартного синтетического красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) контрольных образцов красителей (КО).

В качестве КО используют водные растворы стандартных красителей из числа ожидаемых.

5.2 Подготовка к анализу

5.2.1 Приготовление элюентов

5.2.1.1 Приготовление элюента 1

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) пиридина по 4.27, 3 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) изоамилового спирта по 4.30, 3 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) изобутилового спирта по 4.31, 4 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) этилового ректификованного технического спирта по 4.29 и 4 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) водного аммиака по 4.32. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

5.2.1.2 Приготовление элюента 2

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) пиридина, 3 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) изоамилового спирта, 3 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) изобутилового спирта, 4 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) этилового ректификованного технического спирта и 8 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) водного аммиака. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

5.2.1.3 Приготовление элюента 3

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) диэтиламина по 4.34, 5 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) хлороформа по 4.33, 6 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) этилового ректификованного технического спирта, 3 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) раствора водного аммиака и 3 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

5.2.1.4 Приготовление элюента 4 (для красителя Зеленый S)

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) бутанола-1 по 4.33, 3 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) этилового ректификованного технического спирта, 3 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) пиридина и 6 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

5.2.1.5 Приготовление элюента 5

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) вносят пипеткой 1,4 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) водного аммиака, 8,8 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) дистиллированной воды и отмеряют цилиндром 40 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) этилового спирта. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Элюенты готовят непосредственно перед анализом. Не допускается повторное использование элюентов.

5.2.2 Приготовление водно-спиртового раствора

В мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) отмеряют цилиндром 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) этилового спирта и 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед анализом.

5.2.3 Приготовление водно-ацетонового раствора

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) отмеряют цилиндром 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) ацетона и 25 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед анализом.

5.2.4 Приготовление растворов КО индивидуальных красителей

5.2.4.1 В стакан вместимостью 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг пробу стандартного красителя в соответствии с таблицей 1. Результаты взвешивания записывают до четвертого десятичного знака.

Массу пробы стандартного красителя ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), г, вычисляют с учетом массовой доли основного красящего вещества в навеске по формуле

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (1)


где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - масса пробы красителя при условии содержания в нем 100% основного красящего вещества, г;

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - коэффициент пересчета, %;

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - массовая доля основного красящего вещества в пробе стандартного красителя по ГОСТ Р 52671, %.

Таблица 1 - Значения ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) стандартных красителей

Наименование стандартного красителя

Номер красителя*

Индекс пищевой добавки**

Значения ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)

Элюент 1

Элюент 2

Элюент 3

Элюент 4

Синтетические красители, разрешенные в Российской Федерации для производства пищевых продуктов

Тартразин

19140

Е102

0,27

0,49

0,37

-

Желтый хинолиновый

47005

Е104

0,74

0,83

0,65

0,69

0,47

0,65

-

Желтый "солнечный закат" FSF

15985

Е110

0,39

0,68

0,64

-

Азорубин

14720

Е122

0,34

0,67

0,54

-

Понсо 4R

16255

Е124

0,24

0,65

0,48

-

Красный очаровательный АС

16035

Е129

0,50

0,67

0,66

-

Синий патентованный V

42051

Е131

0,20

0,63

0,46

-

Синий блестящий FCF

42090

Е133

0,43

0,69

0,59

-

Зеленый S

44090

Е142

0,16

0,54

0,63

0,55

0,76

Зеленый прочный FCF

42053

Е143

0,43

0,37

0,39

-

Синтетические красители, запрещенные в Российской Федерации для производства пищевых продуктов

Желтый 2G

18965

Е107

0,32

0,65

0,31

-

Амарант

16185

Е123

0,29

0,64

0,43

-

Эритрозин

45430

Е127

0,57

0,76

0,90

-

Красный 2G

18050

Е128

0,49

0,51

0,48

-

* Номер красителя в соответствии с международной классификацией красителей Colour Index (С.I.).

** Индекс красителя в соответствии с европейской кодификацией пищевых добавок.

5.2.4.2 В каждый стакан с пробой стандартного красителя прибавляют 20 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 90°С. Затем раствор охлаждают до 20°С, количественно переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация основного красящего вещества стандартного красителя в полученном растворе КО ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание).

Полученный раствор КО хранят в склянке из темного стекла с завинчивающейся пробкой при комнатной температуре не более 6 мес.

5.2.5 Отбор проб

Отбор и подготовка проб мармелада - по ГОСТ 5904.

5.2.6 Приготовление раствора мармелада

В стакане вместимостью 100 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±100 мг от 5 до 10 г мармелада с записью результата взвешивания до первого десятичного знака. Затем в стакан прибавляют дистиллированную воду из расчета 2 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) на 1 г мармелада и перемешивают стеклянной палочкой по 4.17. Для полного растворения мармелада необходимо нагревание раствора в стакане на водяной бане по 4.18 до температуры не более 95°С. Затем содержимое стакана перемешивают на магнитной мешалке по 4.22 до достижения температуры раствора от 25°С до 27°С.

5.2.7 Извлечение красителей из растворов мармелада

5.2.7.1 Осаждение желирующих веществ

В раствор, полученный по 5.2.6, прибавляют ацетон из расчета не менее 4 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) на 1 г мармелада и перемешивают стеклянной палочкой до выпадения желирующих веществ в осадок. Раствор отделяют от осадка фильтрованием на стеклянном фильтре по 4.25. Осадок промывают небольшими порциями водно-ацетонового раствора по 5.2.3 из расчета не менее 6-8 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) на 1 г мармелада.

Полученный фильтрат собирают в выпарную чашку по 4.16 и удаляют ацетон на водяной бане до достижения объема от 3 до 4 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) на 1 г мармелада. Концентрированный раствор красителя переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание). Выпарную чашку промывают дистиллированной водой в количестве от 1 до 2 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) на 1 г мармелада. Промывной раствор объединяют с концентрированным раствором красителя.

5.2.7.2 Подготовка патрона для твердофазной экстракции красителей

Медицинским шприцом по 4.9 набирают от 10 до 20 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) по 4.28, соединяют шприц с патроном для твердофазной экстракции, заполненным сорбентом в соответствии с таблицей 2. Затем патрон отсоединяют от шприца.

В случае использования оксида алюминия по 4.6 или анионита Пьюролайт по 4.7 патрон промывают раствором ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. Объем пропускаемого через патрон раствора ледяной уксусной кислоты должен быть не менее 25 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание).

В случае использования Полиамида по 4.8 сорбент промывают, используя вместо раствора ледяной уксусной кислоты дистиллированную воду.


Таблица 2 - Сорбенты, используемые для твердофазной экстракции красителей из растворов мармелада

Наименование красителя

Индекс красителя

Вид желирующего вещества

Агар

Пектин

Сорбенты

Азокрасители

Тартразин

Е102

Оксид алюминия,
Полиамид

Полиамид

Желтый 2G

Е107

Пьюролайт,
оксид алюминия,
Полиамид

Пьюролайт,
Полиамид

Желтый "солнечный закат" FCF

Е110

Азорубин

Е122

Амарант

Е123

Понсо 4R

Е124

Красный 2G

Е128

Красный очаровательный АС

Е129

Триарилметановые красители

Синий патентованный V

Е131

Пьюролайт,
оксид алюминия,
Полиамид

Пьюролайт,
Полиамид

Синий блестящий FCF

Е133

Зеленый S

Е142

Пьюролайт,
Полиамид

Зеленый прочный FCF

Е143

Пьюролайт,
оксид алюминия,
Полиамид

Хинолиновый краситель

Желтый хинолиновый

E104

Пьюролайт,
оксид алюминия,
Полиамид

Пьюролайт,
Полиамид

Ксантеновый краситель

Эритрозин

Е127

Пьюролайт,
оксид алюминия,
Полиамид

Пьюролайт,
Полиамид

5.2.7.3 Сорбция красителей

Измеряют значение рН раствора, полученного по 5.2.7.1. В случае отклонения измеренного значения от заданного интервала (от 2,5 до 3,5 ед. рН) рН доводят добавлением ледяной уксусной кислоты. Медицинским шприцем набирают по 20 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) раствора и соединяют шприц с патроном, подготовленным по 5.2.7.2. Пропускают анализируемый раствор через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту до тех пор, пока уровень окрашенного слоя сорбента не достигнет основания патрона. Остаток раствора пропускают через второй патрон. Объем пропускаемого через патрон раствора должен быть не менее 40 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание). При необходимости используют от 1 до 3 патронов, подготовленных по 5.2.7.2. После этого промывают каждый патрон с сорбированным красителем 25 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) раствора ледяной уксусной кислоты по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту.

Патроны, заполненные Пьюролайтом или Полиамидом, промывают дистиллированной водой.

5.2.7.4 Десорбция красителей из патронов водным аммиаком

Медицинским шприцем набирают 10 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) водного аммиака и соединяют шприц с патроном по 4.1.6.3. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания сорбента (оксида алюминия) в патроне.

Десорбцию красителей из патронов, заполненных Пьюролайтом или Полиамидом, проводят аналогично, используя элюент 5 по 5.2.1.5.

Элюат (раствор водного аммиака или элюента 5 с красителем, извлеченным из патрона) собирают в выпарную чашку по 4.16 и выпаривают досуха на водяной бане с температурой от 80°С до 90°С.

Сразу после испарения раствора аммиака чашку с сухим остатком (красителем) охлаждают. Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0,5 до 1,0 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) водно-спиртового раствора, по 5.2.2.

5.2.8 Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру вносят элюент 1 по 5.2.2.1 в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1 ч.

5.2.9 Подготовка пластин для ТСХ анализа

На хроматографическую пластину по 4.3 карандашом наносят линию старта на расстоянии 1 см от края пластины и линию границы элюента на расстоянии 7 см от линии старта (параллельно рискам на обратной стороне пластины). На линию старта карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Получение хроматографических карт КО

На пластину, подготовленную по 5.2.9, микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) растворов КО, приготовленных по 5.2.4. После нанесения раствора пластину подсушивают в течение от 3 до 4 мин и затем пинцетом по 4.19 помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 5.2.8, под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования пластину вынимают пинцетом и подсушивают.

Аналогично получают хроматографические карты с использованием элюентов 2, 3 и 4.

5.3.2 Обработка хроматографических карт

Линейкой измеряют расстояние от центра каждого пятна стандартного красителя и линии границы элюента до линии старта.

Значение ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) стандартного красителя вычисляют по формуле

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (2)


где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - расстояние до линии старта от центра пятна красителя, см;

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - расстояние до линии старта от линии границы элюента, см.

5.3.3 Обнаружение и идентификация красителей

На хроматографическую пластину, подготовленную по 5.2.9, микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) раствора ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) (или нескольких ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) отдельно), приготовленных по 5.2.4.2, и от 0,5 до 3,0 ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) анализируемого раствора по 5.2.7.4. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение от 3 до 4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 5.2.8, под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают пинцетом и подсушивают.

При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 2, 3 или 4.

Если на полученных хроматограммах выше стартовой линии присутствует не менее одного окрашенного пятна, делают заключение о наличии водорастворимого синтетического красителя в анализируемом мармеладе.

Линейкой измеряют расстояние от центра каждого пятна красителя и линии границы элюента до линии старта.

ЗначениеГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) обнаруженного красителя вычисляют по формуле

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (3)


где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - расстояние до линии старта от центра пятна красителя, см;


ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - расстояние до линии старта от линии границы элюента, см.

Визуально сравнивают цвет и положение пятен обнаруженных красителей с хроматографическими картами, полученными по 5.3.1.

При совпадении цвета и положения хотя бы одного из пятен обнаруженных красителей с одним из пятен КО идентифицируют обнаруженные красители, сравнивая значения ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), рассчитанные по формуле (2), со значениями ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), рассчитанными по формуле 1 и приведенными в таблице 1.

6 Денситометрический метод определения массовой доли красителей в тонком слое сорбента

6.1 Сущность метода

6.1 Сущность метода

Метод основан на хроматографировании красителей в тонком слое сорбента (ТСХ) с последующим определением их массовой доли методом количественной оптической денситометрии с компьютерной обработкой хроматограмм.

6.2 Подготовка к анализу

6.2.1 Приготовление растворов ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) смесевых красителей

Растворы ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) смесевых красителей готовят с учетом обнаруженных и идентифицированных в анализируемом образце красителей по 5.3.3.

6.2.1.1 Приготовление раствора А

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 500 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) пипеткой вносят по 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) растворов КО по 5.2.4 из числа обнаруженных и идентифицированных в анализируемом образце по 5.3.3. Затем доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе А ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) или ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (4)


где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - массовая концентрация основного красящего вещества раствора КО, г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), приготовленного по 5.2.4;

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)- объем раствора ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) индивидуального красителя по 5.2.4, смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание),

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)= 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание);

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - объем раствора ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) смесевых красителей, смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание),

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) = 500 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание).

6.2.1.2 Приготовление раствора Б

Пипеткой (см. 4.11) отбирают 25 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) раствора А, приготовленного по 6.2.1.1, и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание). Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе Б ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (5)


где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе А по 6.2.1.1, г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание);


ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - коэффициент разведения.

6.2.1.3 Приготовление раствора В

Пипеткой отбирают 25 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) раствора Б, приготовленного по 6.2.1.3, и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание). Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе В ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (6)

где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе В , г/дмГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание);

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - коэффициент разведения.

Полученные растворы Б и В используют в качестве реперов (свидетелей).

6.2.2 Обнаружение красителей

На хроматографическую пластину, подготовленную по 5.2.9, микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) растворов-реперов (растворы Б и В), приготовленных по 6.2.1, и от 0,5 до 3,0 ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) анализируемых растворов по 5.2.7.4. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение от 3 до 4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 5.2.8, под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают пинцетом и подсушивают.

При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 2, 3 или 4.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Определение массовой доли анализируемых красителей

Определение массовой доли красителя проводят на денситометре по 4.37, анализируя хроматограмму, полученную по 6.2.2, с помощью детектора по 4.38 и компьютера по 4.39.

Массу каждого красителя в пятне репера (свидетеля) ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) смесевого красителя, полученного нанесением на пластину раствора Б, ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), мкг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (7)


где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе Б по 6.2.1.2, мкг/ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание);

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - объем раствора Б, нанесенного на пластину ТСХ по 6.2.2, ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание).

Массу каждого синтетического красителя в пятне репера (свидетеля) ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) смесевого красителя, полученного нанесением на пластину раствора В, ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), мкг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (8)


где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе В по 6.2.1.3, мкг/ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание);

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - объем раствора В, нанесенного на пластину ТСХ по 6.2.2, ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание).

Значения массы каждого красителя в пятне репера (свидетеля) ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) смесевого красителя вводят в программу компьютерной обработки хроматограмм, а массу анализируемого красителя обозначают X.

Получают результат измерения - массу анализируемого красителя, нанесенного на пластину, в микрограммах.

Если массовая доля красителя в анализируемом растворе выйдет за диапазон измерения от 0,0012% до 0,0250%, необходимо скорректировать ее в соответствии с указанным диапазоном.

6.3.2 Обработка результатов

Массовую долю красителя в анализируемых компотах* ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание),%, вычисляют по формулам:
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) (9)


или

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (10)


где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - масса анализируемого красителя в пятне на пластине ТСХ, мкг;


ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - коэффициент пересчета мкг в г;

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - объем анализируемого раствора красителя, полученного при растворении сухого остатка красителя по 5.2.7.4, смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), при ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), равном от 0,5 до 1,0 смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание);

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - объем анализируемого раствора красителя, нанесенного на пластину ТСХ по 6.2.2, ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание);

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - коэффициент пересчета ммГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) в смГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание);

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - масса пробы анализируемого мармелада, взятого для анализа, г;

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - коэффициент пересчета г в кг;

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - коэффициент пересчета в %.

Вычисления проводят с записью результата до пятого десятичного знака. Окончательный результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание),%, двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (11)


где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) , ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - результаты анализов двух параллельных измерений массовой доли красителя, %;

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - среднее значение двух параллельных измерений массовой доли красителя, %;

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - значение предела повторяемости, приведенное в таблице 2.

Результат анализа представляют в виде:

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), при ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), (12)


где ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемыми, %;

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) - границы относительной погрешности измерений, %.

Предел повторяемости ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание) и воспроизводимости ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), а также показатель точности, ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), измерений массовой доли красителя в мармеладе приведены в таблице 3.


Таблица 3 - Нормативы оперативного контроля стандартных синтетических красителей

Диапазон измерений массовой доли красителя в мармеладе, %

Предел повторяемости
ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), % отн.
при ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)

Предел
воспроизводимости
ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), % отн.
при ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)

Показатель точности
(границы относительной
погрешности)
± ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание), %, при ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)

0,0012-0,025

10

15

10


УДК 663/664:667.28:006.354

ОКС 67.180.10

Ключевые слова: мармелад, синтетические водорастворимые красители, идентификация, метод тонкослойной хроматографии, денситометрический метод




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019

ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)

Название документа: ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)

Номер документа: 55328-2012

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Дата принятия: 29 ноября 2012

Дата начала действия: 01 января 2014
Дата редакции: 01 октября 2019
ГОСТ Р 55328-2012 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в мармеладе (Переиздание)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или