5.1 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм
В мерную колбу вместимостью 1 дм вносят 67,4 см концентрированной соляной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой.
5.2 Приготовление основного стандартного раствора фосфора массовой концентрации 1 г/дм
Раствор готовят из фосфорнокислого однозамещенного калия, предварительно высушенного до постоянной массы в сушильном шкафу при 104°С или в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Навеску 4,3930 г , взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в 1 дм дистиллированной воды.
5.3 Приготовление раствора ванадиевокислого аммония массовой концентрации 2,5 г/дм (раствор А)
2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в 500 см кипящей воды. После охлаждения раствора в него вносят 20 см концентрированной азотной кислоты. Объем раствора доводят до 1 дм дистиллированной водой, перемешивают.
5.4 Приготовление раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 100 г/дм (раствор Б)
100 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см воды, подогретой до 50°С. Раствор охлаждают до комнатной температуры, затем осторожно при перемешивании стеклянной палочкой вносят 100 см концентрированной серной кислоты. Перемешивание продолжают до достижения раствором комнатной температуры, доводят его объем до 1 дм дистиллированной водой, перемешивают.
5.5 Приготовление молибден-ванадиевого раствора
Реактив готовят смешиванием равных объемов растворов А и Б. Полученный реактив годен в течение месяца.
5.6 Приготовление контрольного раствора и построение градуировочного графика
5.6.1 В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 5 см основного стандартного раствора фосфора массовой концентрации 1 г/дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Рабочий раствор готовят в день построения градуировочного графика.
5.6.2 При проведении испытаний на спектрофотометре в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 1, 2, 3, 4, 5, 6 см рабочего стандартного раствора фосфора, приготовленного по 5.6.1, что соответствует 100, 200, 300, 400, 500, 600 мкг фосфора, добавляют воду до 10 см. В каждую колбу вносят по 10 см молибден-ванадиевого раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
При проведении изменений на фотоэлектроколориметре в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см рабочего стандартного раствора фосфора, приготовленного по 5.6.1, что соответствует 50, 100, 150, 200, 250, 300 мкг фосфора, и далее проводят испытания по 5.6.2.
Растворы выдерживают 30 мин при температуре 20-30°С и измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, который готовят по 5.6.2, но без добавления раствора фосфора.
Измерения проводят на спектрофотометре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при =(440±5) нм или на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм со светофильтром с =(440±5) нм.
5.6.3 Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс значения концентрации фосфора в мкг, по оси ординат - соответствующее им значение оптической плотности.