ГОСТ Р ИСО 18553-2013 Трубы, соединительные детали и композиции из полиолефинов. Метод оценки степени распределения пигмента или технического углерода

     4 Проведение испытания

4.1 Подготовка образцов

Образцы могут быть изготовлены двумя методами: прессованием или на микротоме.

4.1.1 Метод прессования

4.1.1.1 С помощью скальпеля (3.2.2) от разных частей анализируемого продукта отрезают шесть образцов: массой (0,6±0,2) мг каждый - для оценки распределения пигмента или массой (0,20±0,10) мг каждый - для оценки распределения сажи (примечания 1-3). Размещают шесть образцов на одном или нескольких чистых предметных стеклах (3.1.2) на приблизительно равном расстоянии друг от друга и от ближайших краев предметного стекла (примечание 4). Накрывают другим чистым предметным или покровным стеклом (стеклами) (примечание 5).

Примечания

1 Следует обратить внимание на то, что могут возникнуть сложности при микроскопическом исследовании слишком толстых образцов.

2 Предпочтительно отрезать образцы вдоль разных осей продукта.

3 Рекомендуется нарезать образцы на чистой поверхности во избежание внешнего загрязнения.

4 Плотное прилегание образцов можно обеспечить путем нагревания предметного стекла или использования капли иммерсионного масла или Канадского бальзама.

5 Для получения образцов одинаковой толщины можно использовать тонкие прокладки, изготовленные из металла или другого подходящего материала. Для указанных масс и толщин образцов должна получиться пленка поперечным размером не менее 4 мм (примечание 1).

4.1.1.2 При использовании печи (3.2.1) два стекла скрепляют вместе с помощью пружинных зажимов (3.2.3), помещают в печь, например (3.2.1) при постоянной температуре от 150°С до 210°С, и выдерживают в течение не менее 10 мин, пока каждый образец не отпрессуется в пленку толщиной (60±20) мкм для оценки распределения пигмента или толщиной (20±10) мкм для оценки распределения сажи (примечание 1 к 4.1.1.1).

Извлекают стекла из печи и после охлаждения до безопасного состояния снимают зажимы.

4.1.1.3 В качестве альтернативы стекла помещают на нагревательную плитку или другой нагревательный прибор (см. 3.2.1) при температуре от 150°С до 210°С, используя пресс или груз, и создают давление, достаточное для получения пленки одинаковой толщины в соответствии с 4.1.1.2.

Затем стекла охлаждают и помещают под микроскоп (см. 4.2).

4.1.2 Метод изготовления образцов на микротоме

Отрезают от разных частей продукта (примечание 2 к 4.1.1.1) шесть образцов в виде пленки толщиной (60±20) мкм для оценки распределения пигмента, или толщиной (20±10) мкм для оценки распределения сажи и размером в любом направлении не менее 4 мм (примечание 1 к 4.1.1.1).

Размещают шесть образцов на одном или нескольких чистых предметных стеклах приблизительно на равном расстоянии друг от друга и от ближайших краев предметного стекла (примечание 4 к 4.1.1.1). Накрывают другим чистым предметным стеклом (стеклами) или покровным стеклом.

4.2 Микроскопическое исследование

4.2.1 Исследование для оценки класса распределения

Исследуют частицы и агломераты по очереди в каждом из шести образцов под микроскопом (3.1.1) в проходящем свете с рекомендуемым увеличением 100. (примечание).

Измеряют и записывают наибольшие размеры каждой частицы или агломерата, пренебрегая размерами менее 5 мкм. Определяют класс в соответствии с таблицей A.1, приложение A.

Примечание - Некоторые пигменты могут быть лучше видны в поляризованном свете разной интенсивности. По возможности, проверяют, являются ли агломераты пигментом, варьируя интенсивность света и используя разные источники, например проходящий, отраженный или поляризованный свет.

4.2.2 Исследование для оценки типа распределения по внешнему виду

Если необходимо определить тип распределения по внешнему виду, исследуют каждый образец под микроскопом (3.1.1) в проходящем свете с увеличением не менее чем 70. Определяют внешний вид каждого образца, сравнивая с микрофотографиями (приложение B).