Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696. При приготовлении растворов следует принимать во внимание массовую долю основного вещества в реактиве.
4.1 Метанол для ВЭЖХ.
4.2 Ацетонитрил для ВЭЖХ.
4.3 Кислота серная, раствор молярной концентрации c (H
SO
)=0,0125 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 800 см воды, пипеткой вносят 20 см серной кислоты массовой долей 96% и плотностью 1,84 г/см. Содержимое колбы перемешивают, объем содержимого в колбе доводят до метки водой, после чего содержимое колбы снова перемешивают. Мерным цилиндром отмеряют порцию полученного раствора объемом 33 см и переносят в другую мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 500 см воды. Объем содержимого колбы доводят до метки водой, содержимое колбы перемешивают.
4.4 Раствор Карреза I
Для приготовления раствора 150 г гексацианоферрата (II) калия [K[Fe(CN)
·ЗНO] растворяют в некотором количестве воды, объем раствора доводят до 1000 см водой, раствор тщательно перемешивают. Полученный раствор хранят в сосуде из темного стекла. Срок годности раствора - 1 неделя.
4.5 Раствор Карреза II
Для приготовления раствора 200 г уксуснокислого цинка (Zn(CH
(COO)·2НO) растворяют в некотором количестве воды, к полученному раствору добавляют 30 см уксусной кислоты, объем раствора доводят до 1000 см водой.
4.6 Нитрат-ион, основной раствор массовой концентрациир 
(NO)=1 мг/см
Для приготовления раствора нитрат калия массой 1,6307 г, измеренной с точностью до 0,1 мг, растворяют в некотором количестве воды в мерной колбе вместимостью 1000 см. В колбу добавляют 15 см серной кислоты массовой долей 96% и плотностью 1,84 г/см, полученный раствор перемешивают, после объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор снова перемешивают. Срок годности основного раствора - не менее 1 мес при хранении при температуре 4°С.
Допускается в качестве основного раствора использовать доступные для приобретения готовые растворы.
4.7 Нитрат-ион, градуировочный раствор I массовой концентрациир (NO)=50 мкг/см
Для приготовления раствора пипеткой отмеряют 5 см основного раствора по 4.6 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр по 5.4. Раствор готовят в день проведения испытания. Не допускается использовать помутневший раствор.
4.8 Нитрат-ион, градуировочный раствор II массовой концентрации (NO)=5 мкг/см
Для приготовления раствора пипеткой отмеряют 5 см основного раствора по 4.6 и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр по 5.4. Раствор готовят в день проведения испытания.
4.9 Натрий углекислый, натрий двууглекислый, смешанный раствор
Для приготовления раствора порции углекислого натрия (NaCO) массой 29,676 г и двууглекислого натрия (NaHCO) массой 18,482 г, измеренной с точностью до 1 мг, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, объем раствора в колбе доводят водой до метки. Получают раствор молярной концентрации карбоната натрия 0,28 моль/дм и бикарбоната натрия молярной концентрации 0,22 моль/дм. Срок годности раствора - 2 мес при хранении при 4°С.
4.10 Подвижная фаза для ИХ
Для приготовления подвижной фазы для ИХ пипеткой отмеряют 50 см смешанного раствора карбоната натрия и бикарбоната натрия по 4.9 и помещают в мерную колбу вместимостью 5 дм, объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор перемешивают. Молярная концентрация карбоната натрия и бикарбоната натрия в полученном растворе составляет соответственно 0,0028 моль/дм и 0,0022 моль/дм.
4.11 Подвижная фаза для ВЭЖХ
Для приготовления подвижной фазы для ВЭЖХ 10 г двухзамещенного фосфата калия (KНРO) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см. В колбу вносят 50 см ацетонитрила, объем содержимого колбы доводят до метки водой, содержимое колбы перемешивают. Значение рН полученного раствора доводят до 3,0 добавлением раствора ортофосфорной кислоты массовой долей 85%. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр по 5.4.
