ГОСТ 32799-2014 Продукция соковая. Определение свободных аминокислот методом ионообменной хроматографии (Переиздание)

     6 Подготовка к проведению измерений

Включение и подготовку анализатора к работе, вывод его на режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

6.1 Подготовка буферных растворов для анализатора аминокислот

При проведении определений применяют семь готовых буферных растворов, входящих в комплект анализатора по 4.2, с кислотностью 2,2, 2,8, 3,0, 3,15, 3,50, 3,55 и 6 ед. рН.

Допускается приготовление буферных растворов с кислотностью 2,2, 2,8, 3,0, 3,15, 3,50, 3,55 и 6 ед. рН в лабораторных условиях из компонентов по 4.16-4.18 и воды в соответствии с инструкцией по использованию автоматического анализатора аминокислот.

Кислотность буферных растворов регулируют с помощью соляной кислоты, регистрируя показания рН-метра. Растворы консервируют добавлением 0,01% по массе фенола (см. 4.19) или 2,2-тиодиэтанола (см. 4.24).

Условия и срок хранения буферных растворов - в соответствии с рекомендациями производителя анализатора.

6.2 Подготовка дериватизирующего (красящего) реагента

Для проведения определения применяют готовый нингидриновый реагент, входящий в комплект анализатора по 4.1.

Допускается приготовление дериватизирующего реагента в лабораторных условиях из компонентов по 4.25-4.30 и воды в соответствии с инструкцией по использованию автоматического анализатора аминокислот.

Условия и срок хранения дериватизирующего реагента - в соответствии с рекомендациями производителя анализатора.

6.3 Приготовление рабочих растворов

Рабочие растворы включают исходные растворы А, Б, В и градуировочный раствор из смеси аминокислот.

6.3.1 Для приготовления исходного раствора А используют отдельные аминокислоты, указанные в таблице 1, либо стандартную смесь аминокислот, входящую в комплект анализатора, а также этаноламин и аммиак.

Таблица 1

Окончание таблицы 1

6.3.2 Для приготовления исходного раствора Б используют аминокислоты аспарагин (Asn) и глутамин (Gln) (см. 4.34).

6.3.3 Для приготовления исходного раствора В (раствора внутреннего стандарта) используют норлейцин (см. 4.31) или норвалин (см. 4.32).

6.3.4 Исходные растворы А, Б и В готовят путем растворения веществ, указанных в 6.3.1-6.3.3, в буферном растворе цитрата лития с кислотностью 2,0 ед. рН в мерных колбах вместимостью 25, 50 или 100 см.

Требуемую массу каждого вещества, используемого для приготовления исходных растворов , мг, вычисляют по формуле

,                                                             (1)

где - массовая концентрация вещества в градуировочном растворе, определяемая исходя из границ установленного диапазона линейности аналитического сигнала детектора, мг/см;