ГОСТ 32799-2014 Продукция соковая. Определение свободных аминокислот методом ионообменной хроматографии (Переиздание)

     7 Порядок проведения измерений

7.1 Условия проведения измерений

При подготовке к проведению и проведении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха - (25±5)°С;

- атмосферное давление - (97±10) кПа;

- относительная влажность - не более 85%;

- напряжение в питающей сети - (220±20) В;

- частота тока в питающей сети - (50±1) Гц.

Помещение, в котором проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

7.2 Приготовление растворов проб для хроматографического измерения

7.2.1 При испытании соковой продукции, в которой объемная доля мякоти не превышает 10%, пробу для измерения отбирают по объему. Предварительно, при наличии в пробе видимой мякоти или нерастворимых частиц, их удаляют центрифугированием при факторе разделения не менее 990 g в течение 15 мин или фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм или обеззоленный фильтр.

Фильтрат объемом от 5 до 25 см пипеткой подходящей вместимости переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. Объем пробы для измерения выбирают, исходя из ожидаемой массовой концентрации компонентов в пробе таким образом, чтобы массовая концентрация каждого из компонентов в растворе пробы для хроматографического измерения находилась в границах диапазона линейности детектора, но была не менее трехкратной величины предела детектирования, указанного в инструкции по эксплуатации анализатора. В колбу пипеткой вносят исходный раствор В (см. 6.3.3) (раствор внутреннего стандарта) в объеме, необходимом для получения массовой концентрации внутреннего стандарта в растворе пробы, максимально приближенной к массовой концентрации внутреннего стандарта в градуировочном растворе. Объем содержимого в колбе доводят до метки буферным раствором цитрата лития с 2,0 ед. рН.

Полученный раствор используют для хроматографического определения.

7.2.2 При испытании соковой продукции с объемной долей мякоти 10% и более пробу массой 10,0 г помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, объем содержимого в колбе доводят до метки водой, содержимое колбы тщательно перемешивают и центрифугируют при факторе разделения не менее 990 g в течение 15 мин. В случае неполного осаждения нерастворимых в воде частиц пробу фильтруют в пробирку через мембранный или обеззоленный фильтр. Затем подготовленную пробу объемом от 5,0 до 25,0 см пипеткой подходящей вместимости переносят в мерную колбу вместимостью 50 см.

Объем пробы выбирают, исходя из ожидаемой массовой концентрации аминокислот в пробе таким образом, чтобы массовая концентрация каждого из компонентов в растворе пробы для хроматографического измерения находилась в границах диапазона линейности аналитического сигнала детектора, но была не менее трехкратной величины предела детектирования, указанного в инструкции по эксплуатации анализатора. В колбу пипеткой вносят исходный раствор В (см. 6.3.3) (раствор внутреннего стандарта) в объеме, необходимом для получения массовой концентрации внутреннего стандарта в растворе пробы, максимально приближенной к массовой концентрации внутреннего стандарта в градуировочном растворе. Объем содержимого в колбе доводят до метки буферным раствором цитрата лития с 2,0 ед. рН.

Полученный раствор используют для хроматографического определения.