ГОСТ 13496.20-2014 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств пестицидов (Издание с Изменением N 1)

     9 Подготовка к проведению испытаний

9.1 Приготовление основных стандартных растворов пестицидов массовой концентрации 200 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 50 см (см. 6.1.3) помещают 0,01 г межгосударственного стандартного образца пестицида (см. 6.3.8), взвешенного на весах (см. 6.1.1) с погрешностью ±0,0001 г, добавляют гексан (см. 6.3.2), перемешивают и гексаном доводят объем раствора до метки.

Срок хранения растворов в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре от 4°С до 6°С - не более одного года.

9.2 Приготовление рабочих стандартных растворов пестицидов массовой концентрации 20 мкг/см

В мерную пробирку вместимостью 10 см (см. 6.1.4) помещают дозатором (см. 6.1.6) или пипеткой (см. 6.1.5) 1 см основного стандартного раствора пестицида (см. 9.1) и гексаном (см. 6.3.2) доводят объем раствора до метки.

В 0,1 см приготовленного раствора содержится 2 мкг пестицида.

Срок хранения растворов при температуре от 4°С до 6°С - не более 2 мес.

9.3 Приготовление проявляющего реактива

В мерную колбу вместимостью 100 см (см. 6.1.3) помещают 0,5 г азотнокислого серебра (см. 6.3.7), добавляют 5 см дистиллированной воды (см. 6.3.5), перемешивают, добавляют 7 см аммиака (см. 6.3.6) и ацетоном (см. 6.3.1) доводят объем раствора до метки.

Срок хранения проявляющего реактива в темном месте - не более 3 сут.

На одну хроматографическую пластинку расходуется 8-10 см проявляющего реактива.

9.4 Подготовка пластинок для хроматографии

Пластинки для хроматографии (см. 6.2.8) перед употреблением промывают дистиллированной водой (см. 6.3.5). Для этого в камеру для хроматографирования (см. 6.2.5) наливают дистиллированную воду на высоту 5-7 мм и помещают в нее пластинку в вертикальном положении. После того как линия фронта подвижного растворителя, в данном случае воды, поднимется на высоту 10 мм от верхнего края пластинки, ее вынимают и высушивают на воздухе.

Перед использованием пластинку активируют в сушильном шкафу (см. 6.2.3) при температуре 65°С в течение 4-5 мин, а затем с вертикальных сторон отрезают полосы шириной 3 мм, что способствует выравниванию фронта растворителя и улучшает разделение веществ.

9.5 Очистка силикагеля АСКГ

В стеклянную емкость насыпают силикагель (см. 6.2.15), заливают его гексаном (см. 6.3.2) и перемешивают стеклянной палочкой (см. 6.2.19), гексан сливают. Промывку повторяют два-три раза. Промытый силикагель сушат на воздухе в вытяжном шкафу. Хранят в плотно закрытой стеклянной емкости.

9.6 Очистка ваты

В стеклянную емкость помещают вату (см. 6.2.24), заливают ее гексаном (см. 6.3.2), выдерживают 5-10 мин, гексан сливают. Операцию повторяют два-три раза. Очищенную вату помещают в стеклянную воронку (см. 6.2.10) и сушат на воздухе в вытяжном шкафу. Хранят в закрытой стеклянной емкости.

9.7 Подготовка хроматографической колонки

В нижнюю часть хроматографической колонки (см. 6.2.13) помещают кусочек очищенной по 9.6 ваты, насыпают промытый по 9.5 силикагель АСКГ на высоту 70 мм (100 мм - для комбикормов, содержащих травяную муку), уплотняют постукиванием по колонке деревянной палочкой, затем насыпают безводный сернокислый натрий (см. 6.3.4) слоем в 10 мм.

Через колонку пропускают 20 см гексана (см. 6.3.2) и удаляют гексан, продувая колонку с помощью резиновой груши.