Точный
Статус документа
Статус документа

ГОСТ 32841-2014 Продукция соковая. Определение этанола в ароматобразующих соединениях методом газовой хроматографии (с Поправкой)

     8 Проведение измерений

8.1 Приготовление градуировочных растворов

Для градуировки хроматографа готовят градуировочные растворы весовым методом. Для этого в пять виал одинаковой вместимости добавляют с помощью пипеточного дозатора сначала воду, затем вносят этанол, в количествах, указанных в таблице 2, и снова взвешивают.


Таблица 2 - Приготовление градуировочных растворов

Номер градуировочного раствора (=1...)

Номинальное значение массовой доли этанола в растворе , %

Массы добавляемых веществ, г

этанола

воды

1

0,25

0,025

9,975

2

0,50

0,050

9,950

3

1,00

0,100

9,900

4

5,00

0,500

9,500

5

10,00

1,000

9,000

Примечание - Допускается взвешивать количества этанола и воды, отличающиеся не более чем на 5% от указанных в таблице.


Действительное значение массовой доли этанола в -ом градуировочном растворе , %, вычисляют по формуле

,                                                              (1)


где - масса этанола, введенного в -ый градуировочный раствор, г;

- содержание этанола в реактиве, доли единицы;

- масса -го градуировочного раствора, г.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед работой.

Срок хранения градуировочных растворов - в течение одной недели при температуре от 4°С до 10°С.

8.2 Построение градуировочной характеристики

Процедуры построения градуировочной характеристики проводят в соответствии с руководством пользователя программным обеспечением хроматографа.

В хроматограф вводят с помощью микрошприца один и тот же объем градуировочных растворов по 8.1 в порядке возрастания в них массовой доли этанола и проводят измерение не менее трех раз в условиях, указанных в 7.2. Регистрируют время удерживания и значения площади пика этанола.

Средние значения площади пика этанола в -ом градуировочном растворе , у.е·с, вычисляют с помощью программного обеспечения по формуле

,                                                                  (2)


где - площадь пика этанола в -ом градуировочном растворе, у.е·с;

- индекс переменной;

- номер градуировочного раствора.

После математической обработки результатов методом наименьших квадратов находят зависимость среднего значения площади пика от массовой доли этанола в градуировочном растворе в виде уравнения прямой

,                                                                 (3)


где и - коэффициенты уравнения градуировочной характеристики, вычисляемые с помощью программного обеспечения или по формулам:

,                                                    (4)


,                                                 (5)