МУК 4.1.3171-14 Газохроматографическое определение ацетальдегида, ацетона, метилацетата, метанола, этанола, метилакрилата, метилметакрилата, этилакрилата, изобутилакрилата, бутилакрилата, бутилметакрилата, толуола, стирола, альфа-метилстирола в воде и водных вытяжках из материалов различного состава

Статус документа

МУК 4.1.3171-14

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение ацетальдегида, ацетона, метилацетата, метанола, этанола, метилакрилата, метилметакрилата, этилакрилата, изобутилакрилата, бутилакрилата, бутилметакрилата, толуола, стирола, -метилстирола в воде и водных вытяжках из материалов различного состава

1. Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В.Клименко, В.Н.Блинов, О.А.Чумичева).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).

3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 июня 2014 г.

4. Введены впервые.

Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0160.19.03.13.

Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания ацетальдегида, ацетона, метилацетата, метилакрилата, этилакрилата, метилметакрилата, изобутилакрилата, бутилакрилата, бутилметакрилата, толуола, стирола и -метилстирола в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжках из материалов различного состава в диапазоне концентраций 0,005-0,600 мг/дм, а метанола и этанола в диапазоне концентраций 0,02-0,60 мг/дм.

Методические указания носят рекомендательный характер.

1. Общие положения и область применения

1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке.

1.2. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1.

Таблица 1

Физико-химические свойства веществ


N п/п	Вещество	Формула	Молекулярная масса	Т, °С	Плотность, г/см
1	Ацетальдегид	СНО	44,05	20,16	0,778
2	Ацетон	СНО	58,08	56,24	0,791
3	Метилацетат	СНО	74,08	57,0	0,93
4	Метанол	СНO	32,04	64,06	0,793
5	Этанол	СНО	46,07	78,4	0,7894
6	Метилакрилат	СНО	86,09	80,5	0,95
7	Этилакрилат	CHO	100,12	99,0	0,918
8	Метилметакрилат	СНО	100,11	100,6	0,94
9	Изобутилакрилат	СНО	128,17	132,0	0,89
10	Бутилакрилат	СНО	128,17	147,4	0,91
11	Бутилметакрилат	СНО	142,20	163,0	0,89
12	Толуол	СН	92,13	110,6	0,867
13	Стирол	СН	104,14	145,2	0,906
14	-Метилстирол	СН	118,17	165,4	0,911

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 2

Метрологические параметры


N п/п	Определяемое вещество	Диапазон опреде- ляемых кон- центраций, мг/дм	Показатель точности (границы относительной погрешности), , % при Р=0,95	Стандартное отклонение повторяе- мости, , %	Предел повто- ряе- мости, r, %	Предел воспро- изводи- мости, R, %
1	Ацетальдегид	0,005-0,6	11,6	0,50	1	2,0
2	Ацетон	0,005-0,6	16,1	0,93	3	4,0
3	Метилацетат	0,005-0,6	11,0	0,50	1	2,0
4	Метанол	0,020-0,6	10,1	0,41	1	2,0
5	Этанол	0,020-0,6	11,1	0,65	2	3,0
6	Метилакрилат	0,005-0,6	9,7	0,46	1	2,0
7	Этилакрилат	0,005-0,6	9,8	0,38	1	1,5
8	Метилметакрилат	0,005-0,6	16,1	0,38	1	1,5
9	Изобутилакрилат	0,005-0,6	10,8	0,52	1	2,0
10	Бутилакрилат	0,005-0,6	11,6	0,36	1	1,5
11	Бутилметакрилат	0,005-0,6	19,4	1,32	4	5,0
12	Толуол	0,005-0,6	14,6	0,72	2	3,0
13	Стирол	0,005-0,6	14,6	0,61	2	2,5
14	-Метилстирол	0,005-0,6	20,8	1,50	4	6,0

3. Метод измерения

Методика основана на определении содержания ацетальдегида, ацетона, метилацетата, метилакрилата, этилакрилата, метилметакрилата, изобутилакрилата, бутилакрилата, бутилметакрилата, толуола, стирола, -метилстирола, метанола, этанола в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжек из материалов различного состава методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).

Измерение концентраций летучих органических соединений (ЛОС) основано на извлечении их из воды одноразовой газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки с помощью пламенно-ионизационных детекторов.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.3.

Таблица 3

Нижний предел измерения в объеме пробы и границы измеряемых концентраций


N п/п	Вещество	Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм	Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг
1	Ацетальдегид	0,005-0,6	0,10
2	Ацетон	0,005-0,6	0,10
3	Метилацетат	0,005-0,6	0,20
4	Метанол	0,020-0,6	0,20
5	Этанол	0,020-0,6	0,20
6	Метилакрилат	0,005-0,6	0,10
7	Этилакрилат	0,005-0,6	0,10
8	Метилметакрилат	0,005-0,6	0,10
9	Изобутилакрилат	0,005-0,6	0,05
10	Бутилакрилат	0,005-0,6	0,05
11	Бутилметакрилат	0,005-0,6	0,05
12	Толуол	0,005-0,6	0,05
13	Стирол	0,005-0,6	0,05
14	-Метилстирол	0,005-0,6	0,05

Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 35 мин.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений


Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами (ПИД) с пределом детектирования 5х10 г/с, предназначенный для работы с капиллярными колонками, и программное обеспечение
Микрошприцы вместимостью 1, 5, 50, 100, 250 мм
Шприцы медицинские вместимостью 10 см, цельностеклянные	ГОСТ 22967-90
Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности ±0,0001 г	ГОСТ Р 53228-08
Меры массы	ГОСТ OIML R 111-1-09
Посуда лабораторная стеклянная	ГОСТ 29227-91
Колбы мерные вместимостью 50, 200 см
Цилиндры мерные	ГОСТ 1770-74
Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и с пределом допустимой погрешности (1±2,5) мм рт.ст.	ТУ 2504-1797-75*
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

4.2. Вспомогательные устройства, материалы

Доступ к полной версии документа ограничен

Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно

Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs

Получить доступ