МУК 4.1.3168-14 Газохроматографическое определение диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бетилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы:

1) подготовку хроматографа, термодесорбера и десорбера;

2) подготовку капиллярных колонок;

3) подготовку посуды;

4) приготовление и подготовку к работе сорбционных трубок;

5) монтаж и подготовку газового тракта для нанесения градуировочного раствора на сорбент, находящийся в сорбционных трубках в потоке продувочного инертного газа;

6) проверку чистоты продувочного инертного газа;

7) приготовление градуировочных растворов;

8) установление градуировочных характеристик с помощью градуировочных растворов.

8.1. Подготовка хроматографа, термодесорбера и десорбера

8.1.1. Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

8.1.2. Подготовка термодесорбера

Подготовку термодесорбера проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Газовая схема хроматографа при работе с ТДС приведена в прилож.1.

Перед использованием ТДС необходимо измерить с помощью термопары значение температуры (при заданной температуре 325°С) в нижней, средней и верхней части печи термодесорбера. Если температура в нижней части печи меньше 300°С или перепад температур между нижней и верхней частью печи превышает 25°С, то ТДС не пригоден для воспроизведения данной методики. Время нагрева ТДС до 325°С не должно превышать 30 с.

8.1.3. Подготовка десорбера

Подготовку десорбера проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

8.2. Подготовка капиллярных колонок

Перед установкой каркасов с капиллярными колонками и соединительного капилляра в термостат колонок с помощью полиимидного клея склеивают капиллярные колонки, универсальный Y-коннектор и соединительный капилляр. Технология склеивания и режим последующей термической обработки системы приведены в инструкции по эксплуатации полиимидного клея и универсального Y-коннектора.

Систему из склеенных кварцевых капиллярных колонок, Y-коннектора и соединительного капилляра предварительно кондиционируют, не соединяя выходные концы колонок с детекторами (Т=320°С), нагревая в термостате хроматографа с программированием температуры от 50 до 280°С со скоростью 10°С/мин и выдерживая при этой температуре в течение 2 ч. Входы в детекторы при этом заглушают графитовыми прокладками из комплекта ЗИП хроматографа. После охлаждения термостата хроматографа выходные концы колонок подсоединяют к пламенно-ионизационным детекторам. После подсоединения колонок к детекторам проверяют герметичность соединений и устанавливают необходимый режим работы хроматографа. Газовая схема хроматографа приведена в прилож.1, а конструкция узла ввода пробы в хроматограф в прилож.2.