Определение крахмала - метод кислотного гидролиза
В.1 Сущность метода
Крахмал, экстрагируемый из порошка карри, подвергают гидролизу и проводят титрование с реактивом Фелинга. Вначале определяют содержание декстрозы в пробе. Содержание декстрозы определяют на основе значения титра и затем на основе полученных данных рассчитывают содержание крахмала.
В.2 Реактивы
В.2.1 Эфир диэтиловый.
В.2.2 Этанол, концентрацией 10% (по объему).
В.2.3 Кислота соляная, концентрацией 2,5% (по объему), приготовленная разведением 20 см концентрированной соляной кислоты (1,16 г/см) в 200 см воды.
В.2.4 Карбонат натрия, раствор концентрацией 20 г/дм.
В.2.5 Основной раствор декстрозы
Взвешивают 10 г безводной декстрозы в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 см и растворяют ее в воде. Добавляют к раствору 2,5 г бензойной кислоты. Колбу встряхивают, чтобы добиться растворения бензойной кислоты, и доводят объем водой до метки. Полученный раствор необходимо использовать в течение 48 ч.
В.2.6 Эталонный раствор декстрозы
Разбавляют определенную аликвоту основного раствора декстрозы по В.2.5 водным раствором бензойной кислоты концентрацией 0,25 г/дм. Концентрация декстрозы в эталонном растворе должна быть такой, чтобы для восстановления всего количества меди в реактиве Фелинга по В.2.8, используемого для титрования, потребовалось от 15 до 50 см эталонного раствора декстрозы. Записывают концентрацию безводной декстрозы в данном растворе в миллиграммах на 100 см (см. примечание). Ежедневно приготавливают свежий раствор.
Примечание - Если в процессе титрования используется 10 см реактива Фелинга, используют эталонный раствор с концентрацией безводной декстрозы от 0,11 до 0,30 г/дм.
В.2.7 Раствор индикатора метиленового синего
Растворяют 0,2 г метиленового синего в воде и доводят объем до 100 см.
В.2.8 Реактив Фелинга (модификация Сокслета)
В.2.8.1 Приготовление
Непосредственно перед использованием смешивают равные объемы раствора А и раствора В, которые готовят следующим образом.
a) Раствор А: растворяют 34,64 г пентагидрата сульфата меди () в воде в мерной колбе вместимостью 500 см. Добавляют 0,5 см концентрированной серной кислоты (1,84 г/см) и доводят объем водой до 500 см. При необходимости фильтруют или сливают с осадка.
b) Раствор В: растворяют 173 г тартрата калия-натрия () и 50 г гидроксида натрия в мерной колбе вместимостью 500 см. Доводят объем водой до 500 см и оставляют раствор на двое суток. При необходимости раствор фильтруют или сливают с осадка.
В.2.8.2 Установление титра
Эталонный раствор декстрозы по В.2.6 наливают в бюретку вместимостью 50 см (см. примечание 2). По таблице В.1 определяют титр (т.е. объем эталонного раствора декстрозы, который требуется для восстановления всего количества меди в реактиве Фелинга объемом 10 см), соответствующий определенной концентрации эталонного раствора декстрозы.
Примечание 1 - Например, если эталонный раствор декстрозы содержит 167,0 мг безводной декстрозы в 100 см, соответствующий титр будет равен 30 см.
Таблица В.1 - Коэффициент пересчета на декстрозу, соответствующий 10 см реактива Фелинга
Титр, см | Коэффициент пересчета на декстрозу | Содержание декстрозы в 100 см раствора, мг |
15 | 49,1 | 327,0 |
16 | 49,2 | 307,0 |
17 | 49,3 | 289,0 |
18 | 49,3 | 274,0 |
19 | 49,4 | 260,0 |
20 | 49,5 | 247,4 |
21 | 49,5 | 235,8 |
22 | 49,6 | 225,5 |
23 | 49,7 | 216,1 |
24 | 49,8 | 207,4 |
25 | 49,8 | 199,3 |
26 | 49,9 | 191,8 |
27 | 50,0 | 184,9 |
28 | 50,0 | 178,5 |
29 | 50,0 | 172,5 |
30 | 50,1 | 167,0 |
31 | 50,2 | 161,8 |
32 | 50,2 | 156,9 |
33 | 50,3 | 152,4 |
34 | 50,3 | 148,0 |
35 | 50,4 | 143,9 |
36 | 50,4 | 140,0 |
37 | 50,5 | 136,4 |
38 | 50,5 | 132,9 |
39 | 50,6 | 129,6 |
40 | 50,6 | 126,5 |
41 | 50,7 | 123,6 |
42 | 50,7 | 120,8 |
43 | 50,8 | 118,1 |
44 | 50,8 | 115,5 |
45 | 50,9 | 113,0 |
46 | 50,9 | 110,6 |
47 | 51,0 | 108,4 |
48 | 51,0 | 106,2 |
49 | 51,0 | 104,1 |
50 | 51,1 | 102,2 |
Если полученное значение не сопоставимо со значением, приведенным в данной таблице, то характеристики эталонного раствора безводной декстрозы необходимо перепроверить. | ||
В миллиграммах безводной декстрозы, соответствующей 10 см реактива Фелинга. |