• Текст документа
  • Статус
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий

РМГ 76-2014

Группа Т80

     
     
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

State system for ensuring the uniformity of measurements. Internal control of quantitative chemical analysis result's accuracy

____________________________________________________________________
Текст Сравнения РМГ 76-2014 с РМГ 76-2004 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________



МКС 17.020

Дата введения 2016-01-01

     
     
Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о рекомендациях

1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ")

2 ВНЕСЕНЫ Техническим комитетом по стандартизации ТК 053 "Основные нормы и правила по обеспечению единства измерений"

3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июля 2014 г. N 778-ст рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2014 введены в действие в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВЗАМЕН РМГ 76-2004


Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящие рекомендации определяют порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю качества результатов количественного химического анализа (далее - анализ) при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики с установленными показателями качества.

Рекомендации разработаны с учетом и в целях развития требований [1], [2], [3], [4], [5], РМГ 61, ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы для проведения работ по внутрилабораторному контролю качества результатов испытаний веществ и материалов, получаемых в соответствии с методиками (методами) испытаний с установленными показателями качества.

2 Нормативные ссылки


В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положенияРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".


ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 30669-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты

ГОСТ ISO/IEC 17025-2009* Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ПМГ 96-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 93-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов

РМГ 103-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам), посредством межлабораторных сравнительных испытаний

Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения, сокращения и обозначения

3.1 В настоящих рекомендациях применены термины "количественный химический анализ пробы вещества (материала)", "результат анализа", "результат единичного анализа", "истинное значение величины", "погрешность", "систематическая погрешность", "случайная погрешность", "неопределенность", "стандартная неопределенность", "расширенная неопределенность", "коэффициент охвата", "точность", "правильность", "прецизионность", "повторяемость", "воспроизводимость", "условия повторяемости", "условия воспроизводимости", "среднее квадратическое (стандартное) отклонение повторяемости", "среднее квадратическое (стандартное) отклонение воспроизводимости", "промежуточная прецизионность", "внутрилабораторная прецизионность", "систематическая погрешность методики анализа", "систематическая погрешность лаборатории", "смещение", "показатель точности методики анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа", "показатель правильности методики анализа", "показатель воспроизводимости методики анализа", "показатель повторяемости методики анализа", "предел повторяемости", "предел воспроизводимости", "погрешность результата анализа (результата единичного анализа)" по РМГ 61, а также следующие термины с соответствующими определениями с учетом [1], РМГ 61:
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Термин "приписанная характеристика погрешности измерений" по ГОСТ 8.010 соответствует термину "показатель точности методики анализа", используемому в настоящих рекомендациях, если показатель точности представлен в виде характеристики погрешности, см. РМГ 61, 3.1.12.

3.1.1 методика количественного химического анализа; методика анализа: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (результатов анализа) с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Примечания

1 Методика анализа представляет собой разновидность методики измерений (методики выполнения измерений по ГОСТ 8.010).

2 В качестве измеряемой величины принимают содержание одного или ряда компонентов пробы.

3.1.2 результат контрольного определения: Результат единичного анализа (определения), выполненного для целей контроля.

Примечание - При получении результата контрольного измерения реализуют все этапы процедуры измерений, предусмотренные нормативными документами (далее - НД) на методику анализа.

3.1.3 результат контрольного измерения: Среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Примечания

1 Число контрольных определений соответствует числу параллельных определений, установленному НД на методику анализа.

2 Если НД на методику анализа не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения.

3.1.4

показатели качества методики анализа: Значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности.

Примечание - К показателям качества методики анализа относят показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности (если методика предназначена для применения в одной лаборатории), а также, при необходимости, другие показатели, характеризующие составляющие бюджета неопределенности или погрешности измерений, получаемых по методике анализа.


[РМГ 61, 3.1.11]

3.1.5 показатели качества результатов анализа (при реализации конкретной методики анализа в отдельной лаборатории): Установленные значения неопределенности или характеристики погрешности и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (далее - характеристики погрешности результатов анализа и ее составляющих).
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Используют для показателя повторяемости.


Примечание - К показателям качества результатов анализа относят показатели точности, правильности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, а также, при необходимости, другие показатели, характеризующие составляющие бюджета неопределенности или погрешности измерений, получаемых при реализации методики в конкретной лаборатории.

3.1.6

показатель точности результатов анализа: Значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

Примечания

1 Значения показателя точности результатов анализа не должны превышать соответствующих значений показателя точности методики анализа.

2 Если методика анализа предназначена для применения в одной лаборатории, то значения показателя точности результатов анализа и показателя точности методики анализа совпадают.


[РМГ 61, 3.1.21]

3.1.7 показатель правильности результатов анализа: Значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

3.1.8 показатель повторяемости результатов анализа: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

3.1.9 показатель внутрилабораторной прецизионности: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

3.1.10 стандартное (среднее квадратическое) отклонение внутрилабораторной прецизионности: Среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности (с учетом [1]).

3.1.11 предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.

3.1.12 статистические оценки показателей качества результатов анализа: Оценки показателей качества результатов анализа, полученные на основе небольшого числа результатов анализа.

3.1.13 норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям.

Примечание - Нормативы контроля должны быть взаимоувязаны с соответствующими показателями качества.

3.2 Сокращения

В настоящих рекомендациях применены следующие сокращения:

АС - аттестованная смесь;

ВСК - выборочный статистический контроль;

КПКТ - контрольная процедура для контроля точности;

НД - нормативный документ;

ОК - образец для контроля;

ОО - образец для оценивания;

СИ - средство измерений;

СКО - среднее квадратическое отклонение;

СО - стандартный образец.

3.3 Обозначения

В настоящих рекомендациях применены следующие обозначения:

[РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа] - нижняя, верхняя границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике, находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - доверительная вероятность;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике, находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, при этом РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО погрешности результатов анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих данную методику анализа (СКО погрешности методики анализа);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

[РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа] - нижняя, верхняя границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, получаемых в конкретной лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, получаемых в конкретной лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, при этом РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО погрешности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики;

[РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа] - нижняя, верхняя границы, в которых систематическая погрешность методики анализа находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - границы, в которых систематическая погрешность методики анализа находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, при этом РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО неисключенной систематической погрешности методики анализа;

[РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа] - нижняя, верхняя границы, в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - границы, в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, при этом РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО неисключенной систематической погрешности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - предел повторяемости для РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа результатов параллельных определений, установленных методикой анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости (СКО повторяемости);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - предел повторяемости для РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа результатов параллельных определений, установленных методикой анализа, полученных в конкретной лаборатории;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, полученных в конкретной лаборатории;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - предел воспроизводимости (для двух результатов анализа);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО всех результатов анализа, полученных по методике в условиях воспроизводимости (СКО воспроизводимости);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - предел внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов анализа);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности в конкретной лаборатории;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - расширенная неопределенность, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - коэффициент охвата;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - суммарная стандартная неопределенность, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - расширенная неопределенность, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике, в конкретной лаборатории;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - суммарная стандартная неопределенность, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - расширенная неопределенность значения смещения, принятая для любого из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - стандартная неопределенность значения смещения, принятая для любого из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - расширенная неопределенность значения смещения, принятая для любого из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - стандартная неопределенность значения смещения, принятая для любого из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - стандартная неопределенность, характеризующая разброс результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - стандартная неопределенность, характеризующая разброс результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости в конкретной лаборатории;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - стандартная неопределенность, характеризующая разброс всех результатов анализа, полученных по методике в условиях воспроизводимости;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - стандартная неопределенность, характеризующая разброс всех результатов анализа, полученных по методике в условиях внутрилабораторной прецизионности в конкретной лаборатории;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат анализа, результат контрольного измерения;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - аттестованное значение ОК, аттестованное значение ОО;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - среднеарифметическое значение результатов анализа, результатов контрольных измерений;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольной процедуры при контроле точности;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - норматив контроля точности при оперативном контроле процедуры анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - коэффициент разбавления (изменения навески);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение добавки;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение границ, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, получаемых в конкретной лаборатории при реализации методики, в относительных единицах;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - масса рабочей пробы при использовании КПКТ с применением метода варьирования навески;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - масса рабочей пробы с измененной навеской при использовании КПКТ с применением метода варьирования навески;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения рабочей пробы по контрольной методике анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат единичного анализа, результат контрольного определения;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольной процедуры при контроле повторяемости, в единицах измеряемых содержаний;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - максимальный результат из РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа параллельных определений;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - минимальный результат из РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа параллельных определений;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности, в единицах измеряемых содержаний;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - средняя линия при построении контрольных карт Шухарта для контроля точности;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - средняя линия при построении контрольных карт для контроля внутрилабораторной прецизионности;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - средняя линия при построении контрольных карт для контроля повторяемости;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - верхний предел предупреждения при построении контрольных карт для контроля точности;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - нижний предел предупреждения при построении контрольных карт для контроля точности;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - предел предупреждения при построении контрольных карт для контроля внутрилабораторной прецизионности;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - предел предупреждения при построении контрольных карт для контроля повторяемости;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - верхний предел действия при построении контрольных карт для контроля точности;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - нижний предел действия при построении контрольных карт для контроля точности;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - предел действия при построении контрольных карт для контроля внутрилабораторной прецизионности;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - предел действия при построении контрольных карт для контроля повторяемости;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - результат контрольной процедуры при контроле точности в приведенных величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - результат контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности в приведенных величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - результат контрольной процедуры при контроле повторяемости в приведенных величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - верхний предел предупреждения при построении контрольных карт для контроля точности в приведенных величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - нижний предел предупреждения при построении контрольных карт для контроля точности в приведенных величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - предел предупреждения при построении контрольных карт для контроля внутрилабораторной прецизионности в приведенных величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - предел предупреждения при построении контрольных карт для контроля повторяемости в приведенных величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - верхний предел действия при построении контрольных карт для контроля точности в приведенных величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - нижний предел действия при построении контрольных карт для контроля точности в приведенных величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - предел действия при построении контрольных карт для контроля внутрилабораторной прецизионности в приведенных величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - предел действия при построении контрольных карт для контроля повторяемости в величинах (в относительных величинах);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число контрольных процедур;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - норматив контроля внутрилабораторной прецизионности при периодической проверке подконтрольности процедуры выполнения анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - норматив контроля правильности при периодической проверке подконтрольности процедуры выполнения анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - норматив контроля точечной оценки показателя правильности при периодической проверке подконтрольности процедуры выполнения анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число степеней свободы;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - текущий индекс;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число дефектных результатов контрольных процедур;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа- приемочное число;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа- браковочное число;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - объем партии результатов анализа рабочих проб;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа- объем выборки;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - соотношение между показателем внутрилабораторной прецизионности результатов анализа и показателем повторяемости;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - оценка смещения результатов анализа в лаборатории, соответствующая реализуемой контрольной процедуре;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО погрешности результатов анализа, соответствующее реализуемой контрольной процедуре.

4 Общие положения

4.1 В соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025 любая испытательная лаборатория (в том числе применяющая методики количественного химического анализа) должна располагать процедурами управления качеством для того, чтобы контролировать достоверность проведенных испытаний (анализа). Основным элементом подтверждения достоверности результатов анализа является реализация в лаборатории процедур внутреннего контроля качества результатов анализа.

4.2 Целями внутреннего контроля качества результатов анализа являются обеспечение необходимой точностиРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализарезультатов текущего анализа, экспериментальное подтверждение силами самой лаборатории своей технической компетентности, а также обеспечение доверия к результатам анализа как внутри лаборатории, организации, в составе которой работает лаборатория, так и со стороны других организаций (потребителей продукции, которую анализирует лаборатория, контролирующих организаций и т.п.).
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа, следовательно - требуемой точности анализа.

4.3 Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль наличия в лаборатории условий для проведения анализа. К факторам контроля относятся:

- технические и метрологические характеристики применяемого оборудования;

- сроки поверки (калибровки) СИ;

- сроки аттестации испытательного оборудования;

- условия хранения и сроки годности экземпляров СО;

- условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;

- соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;

- стабильность градуировочной характеристики;

- правила применения реактивов с истекшим сроком хранения;

- условия и правила отбора проб и их доставки (при необходимости);

- качество дистиллированной воды;

- уровень квалификации персонала;

- наличие условий для проведения контроля качества результатов анализа и т.п.

4.4 Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества.

Показатели качества методики анализа могут быть представлены в НД на методику анализа в виде характеристики погрешности и ее составляющих или в виде расширенной неопределенности и ее составляющих (см. РМГ 61).

4.5 Организации и проведению внутреннего контроля качества результатов анализа должна предшествовать процедура подтверждения правильности использования методики анализа в лаборатории (с учетом ГОСТ ISO/IEC 17025).

4.5.1 При внедрении методик анализа в лаборатории должны быть установлены показатели качества результатов анализа и проведена проверка их соответствия показателям качества методик анализа.

Примечание - В связи с тем что для методик анализа, предназначенных для использования в одной лаборатории, показатель точности результатов анализа совпадает с показателем точности методики анализа, при внедрении методик установление показателей качества результатов анализа не проводят.

4.5.2 Показатели качества результатов анализа в виде характеристики погрешности и ее составляющих могут быть установлены с использованием алгоритмов, приведенных в приложении Б.

Оценивание показателей качества результатов анализа в виде расширенной неопределенности и ее составляющих может быть проведено с использованием алгоритмов, изложенных в РМГ 61, и с учетом приложения Б.

При организации эксперимента учитывают требования, приведенные в А.1-А.4 приложения А.

Фактически обеспечиваемые значения показателей качества результатов анализа оформляют протоколом по А.5 или по А.6 приложения А.

4.5.3 В случае невозможности или экономической нецелесообразности проведения в лаборатории эксперимента по или аналогично описанному в приложении Б при внедрении методики в лаборатории подтверждают, что результаты измерений получают с погрешностью (неопределенностью), не превышающей установленной в методике (например, аналогично [6]). В этом случае показатель точности результатов анализа принимают равным показателю точности методики анализа.

Примечание - В этой ситуации с целью уменьшения риска получения неудовлетворительных результатов рабочих измерений при внедрении методики анализа допустимо (в случае получения при внедрении методики статистических оценок показателей качества существенно меньше установленных в методике) определять показатели качества результатов анализа расчетным способом, умножая соответствующий показатель качества методики анализа на коэффициент, равный 0,84РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа В случае представления показателя точности методики анализа в виде характеристики погрешности, принимая за показатели качества результатов анализа соответствующие показатели качества методики анализа для доверительной вероятности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа0,90 и исходя из предположения симметричности и одномодальности распределения погрешности результатов анализа.


По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля расчетные значения показателей качества результатов анализа могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых в лаборатории значений.

4.6 Организация внутреннего контроля и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа.

Исходя из положений ПМГ 96 показатели качества результатов анализа, нормативы контроля, а также статистические оценки показателей качества результатов анализа представляют числом, содержащим не более двух значащих цифр. Для промежуточных результатов расчета рекомендуется сохранять третью значащую цифру. При записи окончательного результата третью значащую цифру округляют в большую сторону. Допускается показатели качества, нормативы контроля и статистические оценки показателей качества представлять числом, содержащим одну значащую цифру. В этом случае вторую значащую цифру округляют в большую сторону, если цифра последующего, неуказываемого младшего, разряда равна или больше пяти, или в меньшую сторону, если эта цифра меньше пяти.

Примечание - Организация внешнего контроля и расчет нормативов внешнего контроля, в том числе при проверке квалификации лаборатории посредством межлабораторных сличений (в РМГ 103 использован идентичный по содержанию термин "межлабораторные сравнительные испытания"), основаны на использовании показателей качества методик анализа.

4.7 Номенклатура и формы представления показателей качества методик анализа и соответствующих показателей качества результатов анализа при реализации методик в конкретной лаборатории - согласно таблицам 1 и 2.

4.8 Для расчета нормативов контроля в формулах, приведенных в разделах 5-8, использованы показатели качества результатов анализа, представленные в виде характеристики погрешности и ее составляющих. Если показатели качества результатов анализа представляют в виде расширенной неопределенности и ее составляющих, то при расчете нормативов контроля вместо показателей качества, представленных в виде характеристики погрешности и ее составляющих, используют соответствующие точечные или интервальные оценки показателей качества, представленных в виде расширенной неопределенности и ее составляющих (см. таблицу 2). Например, вместо интервальной оценки показателя точности в виде характеристики погрешности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа используют интервальную оценку показателя точности в виде расширенной неопределенности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, вместо точечной оценки показателя внутрилабораторной прецизионности в виде составляющей характеристики погрешности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - точечную оценку показателя внутрилабораторной прецизионности в виде составляющей показателя неопределенности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и т.п.

4.9 Если показатель точности методики анализа сформирован с использованием составляющих характеристики погрешности (бюджета неопределенности)РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, не приведенных в таблицах 1 и 2, при внедрении методики и организации контроля качества результатов анализа определяют, какие составляющие характеристики погрешности (бюджета неопределенности) необходимо контролировать для обеспечения необходимой точности результатов анализа, и для этих составляющих (источников погрешности/неопределенности) устанавливают соответствующие показатели качества результатов анализа. При этом организация контроля этих составляющих может быть реализована в соответствии с процедурами, описанными в настоящих рекомендациях. Пример выбора контролируемых составляющих бюджета неопределенности приведен в приложении В.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Например, погрешность (неопределенность) градуировочной характеристики.

Таблица 1 - Показатели качества методики анализа и показатели качества результатов анализа (при реализации методики анализа в конкретной лаборатории) в виде характеристики погрешности и ее составляющих

Показатель качества методики анализа (по РМГ 61)

Показатель качества результатов анализа

Показатель точности методики анализа - значение приписанной характеристики погрешности методики анализа:

Показатель точности результатов анализа - значение характеристики погрешности результатов анализа:

Интервальная оценка

границы (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа), в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных по методике, находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

или РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, при РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

границы (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа), в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

или РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, при РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Точечная оценка

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО погрешности результатов анализа, полученных во всех лабораториях, применяющих методику

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО погрешности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики

Показатель правильности методики анализа - значение приписанной характеристики систематической погрешности методики анализа:

Показатель правильности результатов анализа - значение характеристики систематической погрешности лаборатории:

Интервальная оценка

границы (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа), в которых систематическая погрешность методики анализа находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

или РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, при РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

границы (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа), в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

или РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, при РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Точечная оценка

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО неисключенной систематической погрешности методики анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО неисключенной систематической погрешности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории

Показатель повторяемости методики анализа - значение приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости:

Показатель повторяемости результатов анализа - значение характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости в отдельной лаборатории:

Интервальная оценка

предел повторяемости - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа для РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа результатов параллельных определений, установленных методикой анализа

предел повторяемости - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа для РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа результатов параллельных определений, установленных методикой анализа, полученных в конкретной лаборатории

Точечная оценка

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО результатов единичного анализа, полученных по методике в лабораториях в условиях повторяемости

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости в конкретной лаборатории

Примечание - При условии доказательства при внедрении методики, что РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, допустимо принять: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа; РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

Показатель воспроизводимости методики анализа - значение приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости:

Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа - значение характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности:

Интервальная оценка

предел воспроизводимости -РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (для двух результатов анализа);

предел внутрилабораторной прецизионности - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (для двух результатов анализа);

Точечная оценка

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО всех результатов анализа, полученных по методике в условиях воспроизводимости

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - СКО результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности в конкретной лаборатории

Примечания

1 Если в НД на методику анализа установлена процедура введения в результат анализа поправки на смещение, то при внутреннем контроле используют "исправленные" результаты анализа и соответствующие им показатели качества.

2 Показатели точности и правильности могут быть установлены с учетом значения смещения в случае значимости последнего (учет значимого смещения при оценивании показателей точности и правильности может быть проведен, например, в соответствии с РМГ 61, раздел 5). В настоящих рекомендациях предполагается, что интервальные оценки показателей правильности и точности установлены в виде симметричного относительно нуля интервала.

3 Показатель точности может быть сформирован с использованием не только приведенных в настоящей таблице показателей, но и других составляющих характеристики погрешности.


Таблица 2 - Показатели качества методики анализа и показатели качества результатов анализа (при реализации методики анализа в конкретной лаборатории) в виде расширенной неопределенности и ее составляющих

Показатель качества методики анализа (по РМГ 61)

Показатель качества результатов анализа

Показатель точности методики анализа - значение неопределенности методики анализа:

Показатель точности результатов анализа - значение неопределенности результатов анализа:

Интервальная оценка

расширенная неопределенность РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

расширенная неопределенность РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике, в конкретной лаборатории

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - коэффициент охвата

Точечная оценка

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - суммарная стандартная неопределенность, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - суммарная стандартная неопределенность, принятая для любого результата из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики

Показатель правильности методики анализа - значение неопределенности смещения методики анализа:

Показатель правильности результатов анализа - значение неопределенности смещения лаборатории:

Интервальная оценка

расширенная неопределенность значения смещения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, принятая для любого из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

расширенная неопределенность значения смещения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, принятая для любого из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Точечная оценка

стандартная неопределенность значения смещения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, принятая для любого из совокупности результатов анализа, получаемых по данной методике

стандартная неопределенность значения смещения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, принятая для любого из совокупности результатов анализа, полученных в конкретной лаборатории при реализации методики

Показатель повторяемости методики анализа - значение неопределенности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости:

Показатель повторяемости результатов анализа - значение неопределенности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости в отдельной лаборатории:

Интервальная оценка

предел повторяемости - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа для РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа результатов параллельных определений, установленных методикой анализа

предел повторяемости - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа для РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа результатов параллельных определений, установленных методикой анализа, полученных в конкретной лаборатории

Точечная оценка

стандартная неопределенность - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, характеризующая разброс результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости

стандартная неопределенность - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, характеризующая разброс результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости в конкретной лаборатории.

Примечание - При условии доказательства при внедрении методики, что РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, допустимо принять:

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа; РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Показатель воспроизводимости методики анализа - значение неопределенности результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости:

Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа - значение неопределенности результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности:

Интервальная оценка

предел воспроизводимости - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (для двух результатов анализа)

предел внутрилабораторной прецизионности - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (для двух результатов анализа)

Точечная оценка

стандартная неопределенность - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, характеризующая разброс всех результатов анализа, полученных по методике в условиях воспроизводимости

стандартная неопределенность - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, характеризующая разброс всех результатов анализа, полученных по методике в условиях внутрилабораторной прецизионности в конкретной лаборатории

Примечания

1 Если в НД на методику анализа установлена процедура введения в результат анализа поправки на смещение, то при внутреннем контроле используют "исправленные" результаты анализа и соответствующие им показатели качества.

2 Показатели точности и правильности могут быть установлены с учетом значения смещения в случае значимости последнего (учет значимого смещения при оценивании показателей точности и правильности может быть проведен, например, в соответствии с РМГ 61, раздел 5). В настоящих рекомендациях предполагается, что интервальные оценки показателей правильности и точности установлены в виде симметричного относительно нуля интервала.

3 Показатель точности может быть сформирован с использованием не только приведенных в настоящей таблице показателей, но и других составляющих бюджета неопределенности.

4.10 Внутренний контроль качества результатов анализа в лаборатории реализуют на регулярной основе.

В лаборатории должно быть назначено лицо, ответственное за организацию и проведение внутреннего контроля качества результатов анализа. Допускают возложение указанных функций на управляющего по качеству лаборатории, который несет ответственность за внедрение системы качества лаборатории и ее постоянное функционирование.

4.11 Элементами системы внутреннего контроля являются:

- оперативный контроль процедуры анализа;

- контроль стабильности результатов анализа.

Примечание - Возможен контроль не всей процедуры анализа, а значимых составляющих характеристики погрешности (бюджета неопределенности).

4.12 Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет исполнитель анализа с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативно оценить качество результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.

Примечание - Оперативный контроль процедуры анализа может организовать ответственный за контроль качества результатов анализа.

4.13 Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

1) при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование СИ после ремонта и т.д.);

2) при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб на основе числа результатов параллельных определений большего, чем предусмотрено методикой анализа (в соответствии с процедурой, описанной в разделе 5, [5], [7]).

Оперативный контроль процедуры анализа может быть реализован с каждой серией рабочих проб (при наличии достаточного парка СО и установившейся традиции организации контроля, например при анализе черных металлов, сплавов).

4.14 Проведение оперативного контроля процедуры анализа в 1) и 2) случаях предупреждает появление неудовлетворительных результатов рабочих измерений и не носит плановый характер.

Примечание - В этом случае оперативный контроль процедуры анализа должен быть дополнен контролем стабильности результатов анализа.

4.15 Проведение оперативного контроля процедуры анализа в случае 3) позволяет проводить практически 100%-ный контроль качества результатов рабочих измерений (оценку качества результатов анализа рабочих проб соответствующей серии) и не допустить выдачу неудовлетворительных результатов рабочих измеренийРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Проведение такого контроля носит плановый характер.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа В этом случае, если при оперативном контроле процедуры анализа используют ОК, адекватные анализируемым пробам, контроль стабильности результатов анализа допустимо не проводить.


Примечания

1 Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации любой из форм контроля стабильности результатов анализа по 4.17 (результаты контрольных измерений, полученные при повторной реализации контрольных процедур по 5.5-5.10, использованию не подлежат).

2 Использование результатов контрольных измерений, выполняемых одновременно с каждой серией рабочих проб, позволяет осуществлять при контроле стабильности результатов анализа с применением контрольных карт оперативное управление качеством анализа (применяя установленные при работе с контрольными картами правила рассмотрения возникающих ситуаций).

4.16 Контроль стабильности результатов анализа проводят в целях подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.

4.17 Контроль стабильности результатов анализа может предусматривать следующие формы:

1) контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт, реализуемый путем контроля и поддержания на требуемом уровне:

- погрешности (неопределенности) результатов анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Если результат анализа представляет собой среднее значение из результатов единичного анализа, то понятие "контроль погрешности результатов анализа" идентично понятию "контроль систематической погрешности результатов единичного анализа" по [5].


- внутрилабораторной прецизионностиРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Допустимо контроль внутрилабораторной прецизионности осуществлять путем контроля промежуточной прецизионности для всех факторов (время, исполнитель, экземпляр СИ и т.п.), формирующих внутрилабораторную прецизионность.


- повторяемости результатов параллельных определений;

2) периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа;

3) выборочный статистический контроль (по альтернативному признаку) внутрилабораторной прецизионности, точности результатов анализа, полученных за определенный период времени.

При организации контроля стабильности выбирают в зависимости от организации работ в лаборатории применительно к каждой процедуре анализа одну из форм контроля стабильности.

4.18 Посредством использования данных, полученных при контроле стабильности результатов анализа, могут быть установлены значения показателей внутрилабораторной прецизионности, правильности, точности результатов анализа, фактически обеспечиваемые в лаборатории, и проведено их сопоставление с ранее установленными значениями.

Примечание - Если имеется информация о наличии значимых дополнительных факторов, влияющих на значение показателей качества результатов анализа, но не учитываемых при проведении контроля стабильности результатов анализа, например информация о неадекватности используемых ОК объекту анализа, неоднородности объекта анализа по сравнению с ОК, то необходимо оценку степени влияния таких факторов проводить с помощью отдельных экспериментов или с использованием априорной информации и расчет показателей качества выполнять с учетом результатов проведенной оценки.

4.19 Внутренний контроль всех видов основан на информации, получаемой в процессе реализации контрольных процедур - процедур получения оценок погрешности (неопределенности) или ее составляющих с использованием контрольных измерений (определений), выполненных с применением средств контроля.

Выводы о качестве результатов анализа, получаемых в лаборатории, делают на основе выводов о качестве результатов контрольных измерений. Достоверность выводов о качестве результатов анализа зависит от реализуемой формы контроля стабильности результатов анализа, используемого числа контрольных процедур, частоты их проведения.

4.20 Требования к проведению контрольных измерений (определений) аналогичны требованиям к проведению анализа рабочих проб, установленным в НД на методики анализа.

Примечание - Если принято решение о проведении контроля не всей процедуры измерений, а ее частей (части), контрольные измерения (определения) проводят применительно к этим частям (этой части) процедуры измерений.

4.21 В качестве средств контроля могут быть использованы:

- ОК: СО по ГОСТ 8.315 или АС по РМГ 60;

- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

- рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;

- рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении, с известной добавкой определяемого компонента;

- рабочие пробы, анализируемые с использованием разных навесок (аликвот);

- контрольные пробы (однородные, стабильные и адекватные по составу рабочим пробам);

- рабочие пробы стабильного состава (как минимум на время получения результатов контрольных измерений для формирования контрольной процедуры).

Примечание - При проведении оперативного контроля процедуры анализа используют средства контроля с известными исполнителю характеристиками.

Если оперативный контроль процедуры анализа организует ответственный за контроль качества результатов анализа, то средства контроля выдают исполнителям в шифрованном виде.

При проведении контроля стабильности результатов анализа средства контроля выдают исполнителям в шифрованном видеРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Средства контроля при этом, по возможности, шифруют как обычные рабочие пробы.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Допускают использование для контроля нешифрованных средств контроля, если применяемая в лаборатории методика анализа полностью автоматизирована.

4.22 Алгоритм проведения отдельно взятой контрольной процедуры выбирают с учетом:

- контролируемого показателя качества результатов анализа (показателя повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, точности результатов анализа);

- наличия средств контроля;

- специфики метода анализа.

4.23 В процессе выполнения отдельно взятой контрольной процедуры предусматривают: при контроле повторяемости - выполнение РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа параллельных (контрольных) определений одной пробы; при контроле внутрилабораторной прецизионности - выполнение основного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности; при контроле точности результатов анализа - выполнение контрольных измерений с использованием тех или иных средств контроля: ОК; рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы, разбавленной рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы с добавкой; рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы; рабочей пробы, проанализированной с использованием разных навесок (аликвот); рабочей пробы, проанализированной с использованием разных методик анализа (контролируемой и контрольной методики - другой методики анализа с установленными показателями качества).

4.24 На основе результатов контрольных измерений (определений) рассчитывают результат контрольной процедуры - статистическую оценку показателя качества результатов анализа, полученную на основе результатов контрольных измерений (определений), выполненных при реализации отдельно взятой контрольной процедуры, в соответствии с выбранным алгоритмом оперативного контроля процедуры анализа.

Результат контрольной процедуры сравнивают с соответствующим нормативом контроля (см. раздел 5).

4.25 Оперативный контроль процедуры анализа проводят на основе оценки погрешности (неопределенности) при реализации отдельно взятой контрольной процедуры.

Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа приведены в разделе 5.

Примечания

1 При необходимости оперативной проверки расхождения результатов измерений, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, проводят контроль внутрилабораторной прецизионности результатов анализа. Алгоритм контроля внутрилабораторной прецизионности приведен в 5.13.

2 Если методика анализа предусматривает получение результата анализа на основе результатов параллельных определений, при проведении рабочих измерений проводят проверку приемлемости результатов параллельных определений в соответствии с текстом НД на методику анализа, [5], [7], а получение результатов контрольных измерений осуществляют в соответствии с 5.11.

3 В некоторых случаях оперативный контроль повторяемости целесообразно проводить для методик, в которых установлено, что результат единичного определения является результатом анализа.

4.26 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт является визуальным средством наблюдения за динамикой изменений показателей качества результатов анализа, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством анализа на основе установленных при работе с контрольными картами правил рассмотрения возникающих ситуаций.

Примечание - Анализ данных контрольных карт позволяет проводить как корректирующие, так и предупреждающие мероприятия (по ГОСТ ISO/IEC 17025), позволяющие обеспечивать получение результатов рабочих измерений с необходимой точностью.

4.27 Информация о статистических оценках показателей качества результатов анализа, получаемая при контроле стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт, позволяет провести достоверную оценку показателей правильности, внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа См. примечание к 4.18.

4.28 Процедуры контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт и оценки на основе получаемой информации показателей качества результатов анализа приведены в разделе 6.

4.29 Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа является средством проверки качества результатов анализа на основе фиксированного, как правило, небольшого числа контрольных измерений, проводимых в течение контролируемого периода.

4.30 Периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа применяют при эпизодичности контроля объектовРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа В этом случае контролируемый период определяют периодом получения результатов рабочих измерений.


Примечание - К периодической проверке подконтрольности процедуры выполнения анализа допустимо также переходить, если с использованием других форм контроля стабильности регулярно получают удовлетворительные результаты контроля.

4.31 Процедуры контроля стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа приведены в разделе 7.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Следует иметь в виду, что выводы о качестве результатов измерений с использованием этой формы контроля делают по окончании контролируемого периода.

4.32 Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля (ВСК) качества результатов анализа по альтернативному признаку является средством проверки качества результатов анализа рабочих проб, полученных за определенный период времени (далее - контролируемый период)РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Контролируемый период может быть определен следующим образом: установленными периодами отчетности, графиками плановых проверок деятельности лаборатории контролирующими органами, периодом времени, необходимым для анализа партии рабочих проб, подлежащей оценке (приемке или забракованию) по результатам контроля, и т.п.

4.33 Алгоритм ВСК по альтернативному признакуРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа приведен в разделе 8.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Следует иметь в виду, что выводы о качестве результатов измерений с использованием этой формы контроля делают по окончании контролируемого периода.

4.34 Если оперативный контроль процедуры анализа проводят с каждой серией рабочих проб, то для обоснованных выводов о качестве результатов анализа, получаемых в лаборатории, допустимо при организации контроля стабильности результатов анализа ограничиться проведением контроля стабильности внутрилабораторной прецизионности результатов анализа на рабочих пробах с использованием контрольных карт Шухарта или ВСК по альтернативному признаку.

4.35 Оцененные в процессе контроля стабильности показатели качества результатов анализа, принимаемые за основу при расчете нормативов внутреннего контроля на последующий период контроля, оформляют протоколом по А.5 или по А.6 приложения А. При этом ранее действовавший протокол аннулируют.

4.36 Организация и проведение работ по контролю стабильности результатов анализа, а также по оперативному контролю процедуры анализа в том случае, если последний проводят с каждой серией рабочих проб, подлежат планированию и включению в перечень плановых работ лаборатории.

4.36.1 При планировании работ по внутреннему контролю результатов анализа разрабатывают и утверждают в порядке, определенном в лаборатории, программу (план) внутреннего контроля.

Программа (план) внутреннего контроля должна отражать:

- используемые в лаборатории формы, алгоритмы контроля качества результатов анализа применительно к контролируемым объектам и определяемым компонентам, диапазонам анализа рабочих проб, с учетом реализуемых методик анализа;

- принятые алгоритмы проведения контрольных процедур;

- используемые средства контроля.

Программу (план) внутреннего контроля целесообразно составлять ежегодно.

Примечания

1 При планировании контроля подлежат учету алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа, периодичность проведения контрольных измерений, если они установлены в НД на методику анализа.

2 При изменении плана проведения рабочих измерений программа контроля может быть скорректирована в установленном в лаборатории порядке.

4.36.2 Внутренний контроль качества результатов анализа проводят применительно ко всем процедурам измерений, применяемым в лаборатории.

Примечание - Если НД на методику анализа устанавливает несколько возможных процедур для получения результата анализа (например, получение результата анализа с учетом процедуры экстракции пробы либо без ее проведения), то контроль стабильности результатов анализа проводят для каждой применяемой в лаборатории процедуры.

4.36.3 Если в соответствии с одной процедурой анализа предусмотрено определение нескольких компонентов с использованием одного СИ, то допустимо проведение внутреннего контроля качества результатов анализа применительно к одному-двум выбранным компонентам (компоненты по которым будет вестись контроль качества результатов анализа выбирают с учетом следующих параметров):

- компонент с максимальным значением показателя точности результатов анализа для соответствующего диапазона измерений;

- наиболее плохо определяющийся компонент (например, при хроматографическом анализе, компонент, элюирующийся в конце хроматограммы или один из неполностью разделяемых компонентов при регламентированных в методике условиях разделения).

Примечание - При планировании работ по организации контроля в этом случае целесообразна периодическая смена контролируемых компонентов.

4.36.4 Если в течение года проводят разовые измерения применительно к конкретным процедурам анализа, то для этих методик контроль стабильности результатов анализа не выполняют. В этом случае осуществляют оперативный контроль процедуры анализа параллельно с каждым рабочим измерением.

4.37 Результаты контрольных измерений подлежат включению в рабочие журналы исполнителей наряду с рабочими измерениями.

4.38 Результаты оперативного контроля, контроля стабильности результатов анализа и выводы по результатам контроля отражают в соответствующих журналах контроля.

Примечания

1 Допустимо журналы контроля оформлять в электронном виде при наличии системы допуска и защиты информации, отраженной в руководстве по качеству лаборатории.

2 Для ведения журналов оперативного контроля, контроля стабильности (с расчетом результатов контроля) и построения контрольных карт Шухарта целесообразно использовать компьютерные лабораторно-информационные системы, разработанные по [8], прошедшие тестирование либо аттестацию по [9].

4.39 Процедуры организации, алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа, процедуры организации, используемые элементы, формы и алгоритмы проведения внутреннего контроля являются составной частью системы качества лаборатории, документально оформляемой в виде руководства по качеству лаборатории с учетом требований ГОСТ ISO/IEC 17025.

Примечания

1 Допустимо процедуры организации и алгоритмы оценивания показателей качества результатов анализа при внедрении методики и при ее реализации в лаборатории оформлять отдельной инструкцией (или другим внутренним документом лаборатории) с соответствующей ссылкой на нее в руководстве по качеству лаборатории.

2 Допустимо процедуры организации и алгоритмы проведения внутреннего контроля оформлять отдельной инструкцией с соответствующей ссылкой на нее в руководстве по качеству лаборатории.

4.40 Внедрение в лаборатории внутреннего контроля, обеспечивающего стабильность результатов анализа, позволяет в протоколах анализа, выдаваемых лабораториейРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, использовать рекомендованную в РМГ 61, 4.20 форму представления результатов анализа
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Если НД на методику анализа предусматривает соответствующую форму предоставления результатов анализа.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа либо РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и закрепленное протоколом по А.5 (А.6) приложения А.

5 Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

5.1 Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе оценки показателя точности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры и сравнения полученной оценки (результата контрольной процедуры) с установленным нормативом контроля. При организации контроля исполнитель анализа в соответствии с алгоритмом проведения контрольной процедуры выбирает (при необходимости - подготавливает) средства контроля.

Примечание - Оперативный контроль процедуры анализа может быть проведен по указанию ответственного за внутренний контроль, при этом последний предоставляет средства контроля.

5.2 Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

- выбор контрольной процедуры (если алгоритм оперативного контроля процедуры анализа не установлен НД на методику анализа);

- реализацию контрольной процедуры;

- расчет результата контрольной процедуры;

- расчет (установление) норматива контроля;

- реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).

5.3 Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением ОК, метода добавок совместно с методом разбавления пробы, метода добавок, метода разбавления пробы, метода варьирования навески, контрольной методики анализа.

Примечание - При оперативной проверке расхождения результатов измерений, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, используют метод повторного анализа идентичных рабочих проб.

5.4 Рекомендации по выбору контрольной процедуры для контроля точности результатов анализа

5.4.1 Использование КПКТ с применением ОК наиболее предпочтительно, так как позволяет исполнителю оценить выполнение процедуры анализа в целом. КПКТ применяют при наличии ОК либо возможности и экономической целесообразности их создания в лаборатории для осуществления процедур внутреннего контроля качества результатов анализа.

5.4.2 КПКТ с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы используют при наличии условий для создания проб с введенными добавками и разбавленных проб, адекватных анализируемым пробам, и при отсутствии возможности по условиям методики анализа или экономической нецелесообразности применять другие способы контроля точности.

Примечания

1 Допускают применение только метода добавок (только метода разбавления пробы), если установлена (например, по результатам оценки показателя точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории, на основе архивных данных) незначительность смещения (точечной оценки показателя правильности результатов анализа) на фоне показателя внутрилабораторной прецизионности.

2 Накопление информации по результатам применения метода добавок совместно с методом разбавления пробы может позволить перейти только на метод добавок либо только на метод разбавления пробы.

3 При невозможности введения добавок в пробу и/или ее разбавления может быть применен метод варьирования навесок, который по сути является методом разбавления пробы в отсутствии разбавляющего вещества.

5.4.3 КПКТ с применением контрольной методики анализа используют при наличии в лаборатории другой хорошо опробованной методики, как правило, обладающей более высокой точностью по отношению к контролируемой методике. При этом подлежит учету экономическая целесообразность применения данного способа по сравнению с другими способами контроля.

5.5 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля точности с применением образцов для контроля

5.5.1 Контрольная процедура для контроля точности с применением образцов для контроля

5.5.1.1 ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность/неопределенность). Погрешность (неопределенность) аттестованного значения ОК - не более одной трети от значения показателя точности результатов анализа.

5.5.1.2 При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измеренияРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа аттестованной характеристики образца для контроля РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и сравнивают его с аттестованным значением РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа За результат контрольного измерения принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в том случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.11.

5.5.1.3 Результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (1)

5.5.2 Норматив контроля РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (2)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее аттестованному значению ОК.

5.5.3 Реализация решающего правила контроля

5.5.3.1 Сопоставляют результат контрольной процедуры с нормативом контроля.

5.5.3.2 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (3)


процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении данного условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

5.5.3.3 Пример оперативного контроля процедуры анализа с применением ОК (для того случая, когда показатели качества результатов анализа установлены в виде расширенной неопределенности и ее составляющих) приведен в Д.1 приложения Д.

5.6 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля точности с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы

5.6.1 Контрольная процедура для контроля точности с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы

5.6.1.1 При применении метода добавок совместно с методом разбавления пробы погрешности (неопределенности), обусловленные операциями разбавления и введения добавок, а также погрешности (неопределенности) СИ, используемых для разбавления и введения добавок, не являются статистически значимой частью погрешности (неопределенности) результатов измерений содержания компонента.

5.6.1.2 При реализации контрольной процедуры получают результаты контрольных измеренийРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа содержания компонента в трех контрольных образцах:
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа За результат контрольного измерения принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в том случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.11.


- в рабочей пробе - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

- в рабочей пробе, разбавленной в РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа раз, - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

- в рабочей пробе, разбавленной в РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа раз с введенной добавкой РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа определяемого компонента, - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

Значения добавки РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и коэффициента разбавления РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа удовлетворяют условиям:

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (4)


РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (5)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее содержанию компонента в рабочей пробе (расчетному значению содержания компонента в разбавленной пробе, расчетному значению содержания компонента в разбавленной пробе с добавкой).

Если для показателя точности результатов анализа установлено постоянство его значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе, разбавленной рабочей пробе и разбавленной рабочей пробе с добавкой, то значения коэффициента разбавления и добавки могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 3.

Рекомендации по определению массы (объема) вещества (материала) добавки приведены в приложении Е.

Таблица 3 - Рекомендуемые значения коэффициента разбавления и добавки в зависимости от показателя точности результатов анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа При РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа50% метод контроля не рекомендуется к применению.

Показатель точности результатов анализа, интервальная оценка РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, % относит.

Коэффициент разбавления (изменения навески) РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, не менее

Значение добавки, % от содержания компонента в пробе (используемой для внесения добавки), не менее

10

1,2

22

20

1,5

50

30

1,9

86

40

2,3

130

50

3

200


5.6.1.3 Результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (6)

Примечание - В частном случае, при


РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа2, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (7)


5.6.2 Норматив контроля РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (8)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее содержанию компонента в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, рабочей пробе).

Примечание - В частном случае, если РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа2

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (9)


5.6.3 Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.

5.7 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля точности с применением метода добавок

5.7.1 Контрольная процедура для контроля точности с применением метода добавок

5.7.1.1 При применении метода добавок погрешности (неопределенности), обусловленные операциями введения добавок, а также погрешности (неопределенности) СИ, используемых для введения добавок, не являются статистически значимой частью погрешности (неопределенности) результатов измерений содержания компонентаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Если установлено отсутствие определяемого компонента в рабочей пробе (на уровне предела обнаружения методики анализа), то введение в рабочую пробу добавки РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, соответствующей диапазону действия методики, позволяет рабочую пробу с введенной добавкой рассматривать в качестве ОК с аттестованным значением РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и использовать алгоритм контроля по 5.5 (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа; РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат анализа пробы с добавкой, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее значению добавки).

5.7.1.2 При реализации контрольной процедуры получают результаты контрольных измеренийРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа содержания определяемого компонента в рабочей пробе - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и в рабочей пробе с внесенной известной добавкой - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа За результат контрольного измерения принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в том случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.11.


Значение добавки РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа удовлетворяет условию

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (10)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее содержанию компонента в рабочей пробе (расчетному значению содержания компонента в пробе с добавкой).

Если для показателя точности результатов анализа установлено постоянство его значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе и рабочей пробе с добавкой, то значения добавки могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 3.

Рекомендации по определению массы (объема) вещества (материала) добавки приведены в приложении Е.

5.7.1.3 Результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (11)

5.7.2 Норматив контроля РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (12)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение показателя точности результатов анализа, соответствующее содержанию компонента в пробе с добавкой (рабочей пробе).

Примечание - В частном случае, если РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (13)


5.7.3 Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.

5.8 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля точности с применением метода разбавления пробы

5.8.1 Контрольная процедура для контроля точности с применением метода разбавления пробы

5.8.1.1 При применении метода разбавления пробы погрешности (неопределенности), обусловленные операциями разбавления, а также погрешности (неопределенности) СИ, используемых для разбавления, не являются статистически значимой частью погрешности (неопределенности) результатов измерений содержания компонента.

5.8.1.2 При реализации контрольной процедуры получают результаты контрольных измеренийРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа содержания определяемого компонента в рабочей пробе - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и в рабочей пробе, разбавленной в РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа раз, - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа За результат контрольного измерения принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в том случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.11.


Значение коэффициента разбавления РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа удовлетворяет условию

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (14)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее содержанию компонента в рабочей пробе (расчетному значению содержания компонента в разбавленной пробе).

Если для показателя точности результатов анализа установлено постоянство его значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе и разбавленной рабочей пробе, то значения коэффициента разбавления могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 3.

5.8.1.3 Результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (15)

5.8.2 Норматив контроля РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (16)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее содержанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе).

Примечание - В частном случае, если РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа2,

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (17)


5.8.3 Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.

5.9 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля точности с применением метода варьирования навески

5.9.1 Контрольная процедура для контроля точности с применением метода варьирования навескиРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Приведенный алгоритм не относится к результатам измерений, выраженным в единицах массы, количества вещества.

5.9.1.1 При применении метода варьирования навески осуществляется изменение навески пробы по сравнению с рекомендуемой методикой анализа. Метод применим, если при изменении навески масса определяемого компонента в пробе соответствует диапазону измерений по контролируемой методике.

Примечание - Метод может быть применен в случае варьирования объема пробы, при этом предъявляют аналогичные требования к отношению объема пробы и измененного объема пробы.

5.9.1.2 При реализации контрольной процедуры получают результаты контрольных измерений содержания определяемого компонента в рабочей пробе массой РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и содержания определяемого компонента в рабочей пробе с измененной навеской массой РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, при этом РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа должна быть меньше РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

Коэффициент изменения навески РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (18)


Значение коэффициента изменения навески РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа удовлетворяет условию

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (19)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, соответствующее содержанию определяемого компонента в рабочей пробе и в рабочей пробе с массой определяемого компонента, соответствующего измененной навеске.

Если для показателя точности результатов анализа установлено постоянство его значений в относительных единицах для диапазона, охватывающего содержание компонента в рабочей пробе и пробе с содержанием компонента - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, то значения коэффициента изменения навески РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа могут быть установлены с учетом рекомендаций таблицы 3.

5.9.1.3 Результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (20)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе с измененной навеской;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе.

5.9.2 Норматив контроля РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (21)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа, установленное в лаборатории при реализации методики и соответствующее содержанию определяемого компонента в рабочей пробе (в рабочей пробе с измененной навеской).

Примечание - Так как содержание определяемого компонента в рабочей пробе и рабочей пробе с измененной навеской совпадает, целесообразно норматив контроля рассчитывать по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (22)


5.9.3 Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.

5.10 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием контрольной процедуры для контроля точности с применением контрольной методики анализа

5.10.1 Контрольная процедура для контроля точности с применением контрольной методики анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Аналогичный алгоритм может быть реализован при сравнении результатов измерений одной пробы, полученных в разных лабораториях с применением разных методик.

5.10.1.1 При использовании КПКТ с применением контрольной методики соблюдают следующие условия:

1) диапазоны действия контролируемой и контрольной методик соответствуют диапазону содержаний определяемого компонента в рабочих пробах, анализируемых в лаборатории;

2) принцип измерений, положенный в основу контрольной методики, должен отличаться от принципа измерений, положенного в основу контролируемой методики;

3) для контрольной методики установлены значения показателя точности результатов анализа при ее реализации в лаборатории;

4) показатель точности результатов анализа, получаемых по контрольной методике, формируется за счет показателя внутрилабораторной прецизионности, который, в свою очередь, не превышает показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, получаемых по контролируемой методике;

5) результаты анализа, получаемые по контрольной методике, соответствуют требованиям внутреннего контроля;

6) интервальные оценки показателей точности результатов анализа для контрольной и контролируемой методик должны быть установлены при одном уровне доверительной вероятности.

5.10.1.2 При реализации контрольной процедуры получают в одинаковых условиях результаты контрольных измеренийРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа одной и той же пробы по контролируемой и контрольной методикам анализа соответственно.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа За результат контрольного измерения принимают среднеарифметическое значение из результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в том случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.11.

5.10.1.3 Результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (23)

5.10.2 Норматив контроля РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (24)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа при реализации контрольной (контролируемой) методики анализа в лаборатории, соответствующее содержанию компонента в пробе.

Примечание - В частном случае, если РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (25)


5.10.3 Реализацию решающего правила контроля проводят в соответствии с 5.5.3.

5.11 Получение результатов контрольных измерений при оперативном контроле процедуры анализа

5.11.1 Результаты контрольных измерений получают на основе результатов контроля повторяемости результатов контрольных определений, если НД на методику анализа предусмотрены параллельные определения для получения результата анализа.

Примечания - Возможна ситуация, когда:

- характеристика повторяемости в методике анализа установлена для части процедуры измерений;

- в НД на методику анализа не предусмотрены параллельные определения для получения результата анализа.

В этом случае, если характеристика повторяемости части процедуры измерений выбрана в соответствии с 4.9 контролируемой составляющей характеристики погрешности (бюджета неопределенности) измерений, то для ее контроля может быть использован алгоритм настоящего пункта.

5.11.2 При реализации алгоритмов оперативного контроля процедуры анализа по 5.5-5.10 контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов контрольных измерений, получаемых в соответствии с методикой анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Контроль повторяемости проводят также для каждого из результатов контрольных измерений, получаемых в соответствии с методикой анализа, при реализации контроля стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры анализа или ВСК (см. разделы 7 и 8).

5.11.3 Процедура контроля предусматривает сравнение абсолютного расхождения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа между наибольшим РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и наименьшим РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа результатами контрольных определений, выполненных для получения результата контрольного измерения, с пределом повторяемости РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

5.11.4 За результат контрольного измерения принимают среднее из результатов РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа контрольных определений, если выполнено условие

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (26)

5.11.5 Предел повторяемости, если он не установлен в методике анализа, может быть рассчитан по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (27)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - коэффициент, зависящий от числа контрольных определений РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и доверительной вероятности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Значения коэффициента для доверительной вероятности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа0,95 приведены в таблице 4;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение точечной оценки показателя повторяемости методики анализа, заданное НД на методику анализа и соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднее арифметическое значение результатов контрольных определений.

Таблица 4 - Значения коэффициента РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа для доверительной вероятности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа0,95

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

2

2,77

3

3,31

4

3,63

5

3,86

6

4,03

7

4,17

8

4,29

9

4,39

10

4,47

5.11.6 Если условие по 5.11.4 не выполнено, процедуру контроля по 5.11.3-5.11.5 повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

5.12 Формы регистрации результатов оперативного контроля процедуры анализа приведены в приложении Ж (применительно к реализуемым контрольным процедурам)

5.13 Алгоритм контроля внутрилабораторной прецизионности результатов анализа

5.13.1 Алгоритм контроля внутрилабораторной прецизионности результатов анализа реализуют в тех случаях, когда возникает необходимость оперативной проверки расхождения результатов измерений, полученных в разных условиях (например, в случае выхода исполнителя анализа на работу после длительного перерыва и т.п.), в то же время реализация алгоритма оперативного контроля процедуры анализа признана нецелесообразной. При этом результаты контрольных измерений получают в условиях внутрилабораторной прецизионности, варьируя все факторы (время проведения анализа, средство измерений и т.п.), изменяющиеся в лаборатории при проведении анализа.

5.13.2 При реализации контрольной процедуры получают два результата контрольных измеренийРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа одной и той же пробы (или ОК) в условиях внутрилабораторной прецизионности.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа За результат контрольного измерения принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в том случае, если они предусмотрены НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 5.11.

5.13.3 Рассчитывают результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (28)

5.13.4 Норматив контроля (предел внутрилабораторной прецизионности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) может быть рассчитан по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (29)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение точечной оценки показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднеарифметическое значение РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа результатов контрольных измерений РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, используемых для получения результата контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

5.13.5 Реализация решающего правила контроля

5.13.5.1 Сопоставляют результат контрольной процедуры с нормативом контроля.

5.13.5.2 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (30)


внутрилабораторную прецизионность результатов анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении данного условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

5.13.6 Формы регистрации результатов контроля внутрилабораторной прецизионности результатов анализа аналогичны формам регистрации результатов оперативного контроля процедуры анализа.

6 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт

6.1 Общие представления

6.1.1 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт представляет собой графический способ контроля показателей качества результатов анализа.

6.1.2 В целях обеспечения стабильности результатов анализа и принятия оперативных мер по управлению процессом анализа одновременно и регулярно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, точности результатов анализа.

6.1.3 Для организации контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт определяют:

- необходимое число контрольных процедур для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа (с учетом принятых значений неопределенности оценок этих показателейРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа согласно приложениям И, К);
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Оценку контролируемого показателя качества считают достоверной, если неопределенность этой оценки не превышает 0,33.


- временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур (далее - временной диапазон), устанавливаемый с учетом: длительности процесса выполнения анализа, стоимости анализа, взаимосвязи числа контрольных процедур с числом рабочих проб, анализируемых за определенный период времени.

Примечания

1 При установлении временного диапазона могут быть использованы рекомендации по выбору числа контрольных процедур, реализуемых в течение месяца, в зависимости от объема анализируемых проб (в соответствии с таблицей 5).

2 При выполнении контрольных измерений с каждой серией рабочих проб допустимо откладывать на контрольной карте результаты контрольных процедур в привязке к однотипным условиям проведения анализа [например, один результат контрольной процедуры, выбранный случайным образом из числа полученных за рабочий день (ряд смен), если в течение рабочего дня (ряда смен) условия проведения анализа приняты стабильными]. При этом временной диапазон определяют исходя из числа результатов контрольных процедур, откладываемых на контрольной карте.

Таблица 5 - Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц

Число анализируемых рабочих проб за месяц

Число контрольных процедур, не менее

Не более 10

2

От 11 до 20

3

От 21 до 50

4

От 51 до 100

7

От 101 до 200

10

От 201 до 500

12

Св. 500

15

-

-

6.1.4 Для контроля стабильности показателей качества результатов анализа могут быть использованы контрольные карты Шухарта и контрольные карты кумулятивных сумм. Для контроля повторяемости и внутрилабораторной прецизионности рекомендуется использовать контрольные карты Шухарта, для контроля точности - контрольные карты Шухарта или контрольные карты кумулятивных сумм.

Примечание - В настоящих рекомендациях приведены контрольные карты Шухарта по [10]: для контроля повторяемости и внутрилабораторной прецизионности - карты размахов, скользящих/текущих размахов, для контроля точности - карты индивидуальных значенийРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа В соответствии с [5] для контроля точности также может быть применена контрольная карта средних или контрольная карта кумулятивных сумм.

6.1.5 Применение контрольных карт Шухарта основано на сопоставлении результатов контрольных процедур с установленными нормативами контроля: пределами действия (устанавливаемыми для доверительной вероятности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа0,997) и пределами предупреждения (устанавливаемыми для доверительной вероятности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа0,95).

6.1.6 Применение контрольных карт кумулятивных сумм основано на сопоставлении сумм результатов последовательных контрольных процедур с нормативами контроля - границами регулирования. Контрольные карты кумулятивных сумм могут строиться с применением [5] или [11].

6.1.7 При контроле стабильности с использованием контрольных карт в течение временного диапазона в соответствии с выбранным алгоритмом проведения контрольных процедур выполняют контрольные измерения.

6.1.8 Контрольные измерения, необходимые для реализации контрольных процедур, проводят (по возможности) равномерно в течение временного диапазона.

Примечание - Если НД на методику анализа предусмотрено проведение параллельных определений для получения результата анализа, то при контроле стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт за результат контрольного измерения принимают среднеарифметическое значение результатов РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа контрольных определений (без проведения процедуры проверки их расхождения на соответствие пределу повторяемости РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа).

6.1.9 При построении контрольной карты Шухарта для каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа:

- выбирают алгоритмы проведения контрольных процедур (контроль точности - с применением ОК, метода добавок совместно с методом разбавления пробы, метода добавок, метода разбавления пробы, метода варьирования навески, контрольной методики анализа; контроль внутрилабораторной прецизионности и контроль повторяемости - с использованием ОК или рабочих проб);

- рассчитывают значения средней линии, пределов предупреждения и действия (в зависимости от выбранного алгоритма проведения контрольных процедур);

- наносят на контрольную карту значения средней линии, пределов предупреждения и действия (в виде горизонтальных линий);

- в соответствии с выбранным алгоритмом проведения контрольных процедур получают результаты контрольных измерений и формируют контрольные процедуры (в согласно 6.2);

- рассчитывают результаты контрольных процедур и в точке, соответствующей номеру контрольной процедуры, наносят их значения на контрольную карту;

- проводят анализ контрольных карт и, при необходимости, корректирующие или предупреждающие действия.

Примечание - Масштабирование контрольной карты по вертикальной оси целесообразно проводить в долях предела предупреждения.

6.1.10 Контрольные карты Шухарта допустимо строить в единицах измеряемых содержаний, в приведенных величинах, в относительных величинах.

Контрольные карты Шухарта в единицах измеряемых содержаний строят:

- для поддиапазонов с постоянными значениями показателей качества результатов анализа в единицах измеряемых содержаний;

- при наличии зависимости показателей качества результатов анализа от измеряемых содержаний - в случае использования в качестве средства контроля одного и того же ОК или одной и той же контрольной пробы.

Контрольные карты Шухарта в приведенных величинах строят для всего диапазона анализа рабочих проб, при наличии зависимости показателей качества результатов анализа от измеряемых содержаний и использовании различных средств контроля.

Контрольные карты Шухарта в относительных величинах строят для всего диапазона анализа рабочих проб, если в этом диапазоне показатели качества результатов анализа установлены в виде постоянных значений в относительных единицах.

Примечания

1 Построению контрольной карты в приведенных величинах должно предшествовать экспериментальное установление в лаборатории показателей качества результатов анализа.

2 На основе результатов контрольных процедур, полученных при построении контрольных карт в единицах измеряемых содержаний и в относительных величинах, могут быть установлены значения показателей качества результатов анализа.

Используемое для установления значений показателей качества число контрольных процедур должно быть не менее необходимого (см. 6.1.3) для достоверной оценки соответствующих показателей. При этом оценке показателей должен предшествовать анализ полученных данных. Не рекомендуется использование результатов контрольных процедур, выходящих за пределы действия.

6.1.11 Построение контрольных карт Шухарта в единицах измеряемых содержаний

6.1.11.1 Контрольные карты допустимо строить в привязке:

- к началу, середине и концу диапазона анализа (если показатели качества результатов анализа установлены по данным лаборатории в виде постоянных значений в единицах измеряемых содержаний для всех поддиапазонов диапазона анализа рабочих проб);

- к началу и концу диапазона анализа рабочих проб (если показатели качества результатов анализа установлены в виде линейной зависимости от содержания определяемого компонента или в виде постоянного значения в относительных единицах для всего диапазона анализа рабочих проб)РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. В этом случае, при использовании в качестве средств контроля рабочих проб, определяют поддиапазоны, для которых устанавливают постоянные значения (в единицах измеряемых содержаний) показателей качества результатов анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа В этой ситуации целесообразно построение контрольных карт в относительных величинах.

6.1.11.2 Если показатели качества результатов анализа установлены согласно 4.5.3 на основе показателей качества методики анализа, то на этапе внедрения процедуры контроля построение контрольных карт проводят:

- для каждого из поддиапазонов с постоянным значением показателей качества методики анализа (если показатели качества методики анализа установлены в виде постоянных значений в единицах измеряемых содержаний для всех поддиапазонов диапазона анализа рабочих проб);

- в привязке к началу, середине и концу диапазона анализа рабочих проб (если показатели качества методики анализа установлены в виде линейной зависимости от содержания определяемого компонента или в виде постоянного значения в относительных единицах для всего диапазона анализа рабочих проб)РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. В этом случае, при использовании в качестве средств контроля рабочих проб, определяют поддиапазоны, для которых устанавливают постоянные значения (в единицах измеряемых содержаний) показателей качества результатов анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа В этой ситуации целесообразно построение контрольных карт в относительных величинах.

6.1.11.3 При построении контрольной карты значения средней линии, пределов предупреждения и действия, результаты контрольных процедур рассчитывают: при контроле повторяемости и внутрилабораторной прецизионности - в соответствии с таблицей 6 (графа 2); при контроле точности - в соответствии с таблицей 7 (графа 2)РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Модуль значений пределов предупреждения при контроле точности равен значению соответствующего норматива оперативного контроля точности процедуры анализа.

6.1.12 Построение контрольной карты Шухарта в приведенных величинах

6.1.12.1 Контрольную карту строят для всего диапазона анализа рабочих проб.

6.1.12.2 При построении контрольной карты используют приведенные величины - значения средней линии, пределов предупреждения, пределов действия, результатов контрольных процедур, нормированные: при контроле точности - в единицах предела предупреждения; при контроле внутрилабораторной прецизионности - в единицах точечной оценки показателя внутрилабораторной прецизионности; при контроле повторяемости - в единицах точечной оценки показателя повторяемости.

Примечание - Допустимо построение одной контрольной карты для контроля точности с использованием различных алгоритмов контроля (по 6.1.9). При этом результаты контрольных процедур нормируют в единицах пределов предупреждения для соответствующих алгоритмов контроля.

6.1.12.3 Содержание определяемого компонента в используемых средствах контроля - ОК или рабочих пробах - должно соответствовать, в общем случае, началу, середине и концу диапазона анализа рабочих проб, при этом распределение средств контроля, частота проведения контрольных измерений для каждого из средств контроля подлежат согласованию с числом (объемом) рабочих проб, анализируемых в различных точках диапазона.

6.1.12.4 При построении контрольной карты расчет значений средней линии, пределов предупреждения, пределов действия, результатов контрольных процедур осуществляют: при контроле повторяемости и внутрилабораторной прецизионности - в соответствии с таблицей 6 (графа 3); при контроле точности - в соответствии с таблицей 7 (графа 3).

Таблица 6 - Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии - при построении контрольных карт Шухарта для контроля повторяемости и внутрилабораторной прецизионности

Наименование рассчитываемых параметров

Формула для расчета параметров в единицах измеряемых содержаний

Формула для расчета параметров в приведенных величинахРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Формула для расчета параметров в относительных величинахРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание

1

2

3

4

5

Контроль повторяемости (для РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа контрольных определений)РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольной процедуры

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - максимальный (минимальный) результат из РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа контрольных определений;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение точечной оценки показателя повторяемости в единицах измеряемых содержаний, соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднее арифметическое значение результатов контрольных определений - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение точечной оценки показателя повторяемости в относительных единицах, % (в этом случае РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа).

Средняя линия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Предел предупреждения

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Предел действия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Контроль внутрилабораторной прецизионности (для двух контрольных измерений)РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольной процедуры

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - результат первичного (повторного) контрольного измерения;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение точечной оценки показателя внутрилабораторной прецизионности в единицах измеряемых содержаний, соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднее арифметическое значение результатов контрольных измерений - РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение точечной оценки показателя внутрилабораторной прецизионности в относительных единицах, % (в этом случае РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа).

Средняя линия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Предел предупреждения

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Предел действия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа При расчете результатов контрольных процедур, средней линии, пределов предупреждения и действия в приведенных и в относительных величинах используют значения результатов контрольных процедур РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, средней линии РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, пределов предупреждения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и пределов действия РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, определяемые по формулам графы 2.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Значения коэффициентов РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


2

1,128

2,834

3,686



3

1,693

3,469

4,358



4

2,059

3,819

4,698



5

2,326

4,054

4,918



Таблица 7 - Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии - при построении контрольных карт Шухарта для контроля точности

Наименование рассчитываемых параметров

Формула для расчета параметров в единицах измеряемых содержаний

Формула для расчета параметров в приведенных величинахРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Формула для расчета параметров в относительных величинахРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание

1

2

3

4

5

Контроль точности с применением ОК

Результат контрольной процедуры

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения аттестованной характеристики ОК;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - аттестованное значение ОК;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний, соответствующее аттестованному значению ОК;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа в относительных единицах, % (в этом случае РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Средняя линия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Пределы предупреждения

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Пределы действия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Контроль точности с применением метода разбавления пробы совместно с методом добавок

Результат контрольной процедуры

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения рабочей пробы;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения разбавленной пробы;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения разбавленной пробы с добавкой;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - коэффициент разбавления;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение добавки;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа(РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний, соответствующее содержанию компонента в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, рабочей пробе);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа в относительных единицах, % (в этом случае РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Средняя линия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Пределы предупреждения

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Пределы действия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Контроль точности с применением метода добавок

Результат контрольной процедуры

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения рабочей пробы;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения пробы с добавкой;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение добавки;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний, соответствующее содержанию компонента в пробе с добавкой (рабочей пробе);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа в относительных единицах, % (в этом случае, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Средняя линия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Пределы предупреждения

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Пределы действия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Контроль точности с применением метода разбавления пробы

Результат контрольной процедуры

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения рабочей пробы;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения разбавленной пробы;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - коэффициент разбавления;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний, соответствующее содержанию компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе);

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа в относительных единицах, % (в этом случае РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Средняя линия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Пределы предупреждения

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Пределы действия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Контроль точности с применением метода варьирования навески

Результат контрольной процедуры

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения рабочей пробы;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения пробы с измененной навеской;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - коэффициент изменения навески;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний, соответствующее содержанию компонента в рабочей пробе;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа в относительных единицах, % (в этом случае РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Средняя линия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Пределы предупреждения

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Пределы действия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Контроль точности с применением другой (контрольной) методики

Результат контрольной процедуры

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения пробы по контролируемой методике анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - результат контрольного измерения пробы по контрольной методике анализа;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа (в единицах измеряемых содержаний) при реализации контролируемой (контрольной) методики анализа в лаборатории, соответствующее содержанию компонента в пробе;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) - значение интервальной оценки показателя точности результатов анализа (в относительных единицах, %) при реализации контролируемой (контрольной) методики анализа в лаборатории (в этом случае РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Средняя линия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Пределы предупреждения

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


Пределы действия

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа При расчете результатов контрольных процедур, средней линии, пределов предупреждения и действия в относительных и в приведенных величинах используют значения результатов контрольных процедур РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, средней линии РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, пределов предупреждения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и пределов действия РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, определяемые по формулам графы 2.

6.1.13 Построение контрольной карты Шухарта в относительных величинах

6.1.13.1 Контрольную карту строят для диапазона (поддиапазона) анализа, в котором показатели качества результатов анализа постоянны в относительных единицах.

Примечания

1 Требования к используемым при построении контрольных карт в относительных величинах средствам контроля аналогичны требованиям к средствам контроля при построении контрольных карт в приведенных величинах.

2 Использование одного ОК при построении контрольных карт в относительных величинах нецелесообразно. В этом случае строят контрольные карты в единицах измеряемых содержаний.

6.1.13.2 Значения средней линии, пределов предупреждения, пределов действия, результатов контрольных процедур рассчитывают, используя их значения в приведенных величинах в соответствии с таблицами 6 и 7 (графа 3), умноженные на значения контролируемого показателя качества (точности, внутрилабораторной прецизионности, повторяемости) в относительных единицах.

6.1.13.3 При построении контрольной карты расчет значений средней линии, пределов предупреждения, пределов действия, результатов контрольных процедур осуществляют: при контроле повторяемости и внутрилабораторной прецизионности - в соответствии с таблицей 6 (графа 4); при контроле точности - в соответствии с таблицей 7 (графа 4).

6.1.14 Примеры построения контрольных карт Шухарта приведены в приложении Д.

6.1.15 Динамику изменения стабильности процесса анализа отслеживают на основе регулярного анализа данных контрольных карт Шухарта в соответствии с 6.3.4.

Интерпретация результатов анализа данных контрольных карт является основанием для проведения (при необходимости) корректирующих и/или предупреждающих действий с целью обеспечения стабильности процесса анализа рабочих проб.

6.2 Алгоритмы проведения контрольных процедур, используемых при построении контрольных карт

6.2.1 Алгоритм проведения контрольной процедуры для контроля повторяемости

6.2.1.1 Контрольные процедуры для контроля повторяемости осуществляют с использованием рабочих проб или ОК.

6.2.1.2 При реализации контрольной процедуры проводят в соответствии с НД на методику анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа контрольных определений, необходимых для получения результата контрольного измерения. Если методикой анализа не предусмотрены параллельные определения, для формирования контрольной процедуры ограничиваются проведением в условиях повторяемости двух контрольных определений.

6.2.1.3 Результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа в единицах измеряемых содержаний рассчитывают по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (31)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - наибольший (наименьший) результат из результатов контрольных определений, выполненных в условиях повторяемости.

Расчет результатов контрольных процедур РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) при построении контрольной карты в приведенных величинах (в относительных величинах) выполняют в соответствии с таблицей 6, графа 3 (графа 4).

6.2.2 Алгоритм проведения контрольной процедуры для контроля внутрилабораторной прецизионности - в соответствии с 5.13.

Расчет результатов контрольных процедур РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) при построении контрольной карты в единицах измеряемых содержаний (в приведенных величинах, в относительных величинах) выполняют в соответствии с таблицей 6 (графа 2, графа 3, графа 4 соответственно).

6.2.3 Алгоритмы проведения контрольных процедур для контроля точности - в соответствии с разделом 5.

Расчет результатов контрольных процедур РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) при построении контрольной карты в единицах измеряемых содержаний (в приведенных величинах, в относительных величинах) выполняют в соответствии с таблицей 7 (графа 2, графа 3, графа 4 соответственно).

6.3 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт Шухарта

6.3.1 Контроль повторяемости

6.3.1.1 Для контроля повторяемости используют контрольную карту, на которой откладывают результаты контрольных процедур - расхождения результатов контрольных определений.

Примечания

1 Для диапазона (поддиапазона) с постоянным значением показателя повторяемости результатов анализа на контрольной карте в единицах измеряемых содержаний откладывают расхождения результатов контрольных определений проб, содержание определяемого компонента в которых соответствует этому диапазону (поддиапазону).

2 Если НД на методику анализа предусматривает параллельные определения для получения результата анализа, то контрольную карту для контроля повторяемости допустимо строить с использованием результатов контрольных определений, выполняемых для получения результатов контрольных измерений при контроле внутрилабораторной прецизионности с применением контрольной карты.

3 Если НД на методику анализа не предусматривает параллельные определения, контрольную карту строят с использованием результатов контрольных определений, выполняемых специально для целей контроля повторяемости.

6.3.1.2 Рассчитывают и откладывают на контрольной карте значения средней линии, предела предупреждения и предела действия (в соответствии с 6.1.11 для контрольных карт в единицах измеряемых содержаний, 6.1.12 - для контрольных карт в приведенных величинах, 6.1.13 - для контрольных карт в относительных величинах).

6.3.1.3 При заполнении контрольной карты по горизонтальной оси откладывают номер контрольной процедуры, соответствующий дате, исполнителю и другим факторам, характеризующим контрольную процедуру; по вертикальной оси - результаты контрольных процедур (расчет результатов контрольных процедур - в соответствии с 6.2.1).

6.3.1.4 Результаты контрольных определений, результаты контрольных процедур, выводы оперативного реагирования по результатам контроля вносят в таблицу. Рекомендуемая форма приведена в таблице 8.

Пример построения контрольной карты в относительных величинах приведен в Д.2 приложения Д.

Примечание - В журналах контроля стабильности результатов анализа наряду с данными, отраженными в таблице 8, приводят информацию о шифре пробы, исполнителе, дате проведения анализа и другие данные, необходимые для идентификации контрольных измерений, а также проведенные корректирующие или предупреждающие действия либо ссылку на внутренний документ лаборатории, в котором эти действия отражены.

Таблица 8 - Данные для построения контрольной карты для контроля повторяемости

Контролируемый объект

Определяемый компонент

Методика анализа

Единица измерения

Период заполнения контрольной карты

Предел предупреждения: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Предел действия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Средняя линия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Номер контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольного определения

Результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Выводы о несоответствии результата контрольной процедуры пределу действия или предупрежденияРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат интерпретации данных контрольной карты, требующий корректирующих/ предупреждающих действий с целью обеспечить стабильность процедуры анализа рабочих пробРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


1-го РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа-го РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа




РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число контрольных процедур.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают в виде: "сверх предела действия" или "сверх предела предупреждения".

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают выявленную ситуацию с учетом перечисленных в 6.3.4.

6.3.2 Контроль внутрилабораторной прецизионности

6.3.2.1 Для контроля внутрилабораторной прецизионности могут быть использованы карты двух видов:

1) карта, на которой откладывают результаты контрольных процедур для контроля внутрилабораторной прецизионности, получаемые для различных проб. Такие контрольные карты в единицах измеряемых содержаний или в относительных величинах строят для диапазона (поддиапазона) с постоянным значением показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа или в относительных единицах РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа соответственно, при этом используют пробы, содержание определяемого компонента в которых соответствует этому диапазону (поддиапазону);

2) карта, на которой откладывают последовательно текущие расхождения результатов контрольных измеренийРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (предыдущего и последующего) одной и той же пробы, стабильной в течение временного диапазона, или ОК (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, …, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, …, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, где {РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа1, ..., РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа} - результаты контрольных измерений; РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число контрольных процедур). Результаты контрольных измерений получают в условиях внутрилабораторной прецизионности.
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Если результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - текущее расхождение результатов контрольных измерений РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - превышает предел действия, то проводят корректирующие действия, расхождение результатов контрольных измерений РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа не рассчитывают, последующий результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа формируют на основе результатов контрольных измерений РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа и РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

6.3.2.2 Рассчитывают и откладывают на контрольной карте каждого вида (первого или второго) значения средней линии, пределов предупреждения и действия (в соответствии с 6.1.11 для контрольных карт в единицах измеряемых содержаний, 6.1.12 - для контрольных карт в приведенных величинах, 6.1.13 - для контрольных карт в относительных величинах).

6.3.2.3 При заполнении контрольной карты по горизонтальной оси откладывают номер контрольной процедуры, соответствующий дате, исполнителю и другим факторам, характеризующим данную контрольную процедуру; по вертикальной оси - результаты контрольных процедур (расчет результатов контрольных процедур в соответствии с 6.2.2).

6.3.2.4 Результаты контрольных измерений, результаты контрольных процедур, выводы оперативного реагирования по результатам контроля вносят в таблицу по форме (рекомендуемой) таблицы 9 (при построении контрольной карты 1-го вида), таблицы 10 (при построении контрольной карты 2-го вида).

Примеры построения контрольных карт 1-го вида приведены в примере 2 Д.2 приложения Д, 2-го вида - в примере 1 Д.2 приложения Д.

Примечание - В журналах контроля стабильности результатов анализа наряду с данными, отраженными в таблицах 9, 10, приводят информацию о шифре пробы, исполнителе, дате проведения анализа и другие данные, необходимые для идентификации контрольных измерений, а также проведенные корректирующие или предупреждающие действия либо ссылку на внутренний документ лаборатории, в котором эти действия отражены.

Таблица 9 - Данные для построения контрольной карты для контроля внутрилабораторной прецизионности (при использовании различных проб)

Контролируемый объект

Определяемый компонент

Методика анализа

Единица измерения

Период заполнения контрольной карты

Предел предупреждения: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Предел действия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Средняя линия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Номер контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольного измерения одной пробы

Результат контрольной процедуры
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Вывод о несоответствии результата контрольной процедуры пределу действия или предупрежденияРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат интерпретации данных контрольной карты, требующий корректирующих/ предупреждающих действий с целью обеспечить стабильность процедуры анализа рабочих пробРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

первичного РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

повторного РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа




РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число контрольных процедур.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают в виде: "сверх предела действия" или "сверх предела предупреждения".

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают выявленную ситуацию с учетом перечисленных в 6.3.4.


Таблица 10 - Данные для построения контрольной карты текущих расхождений для контроля внутрилабораторной прецизионности

Контролируемый объект

Определяемый компонент

Методика анализа

Единица измерения

Период заполнения контрольной карты

Предел предупреждения: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Предел действия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Средняя линия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Номер контрольного измерения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольного измерения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольной процедуры
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Вывод о несоответствии результата контрольной процедуры пределу действия или предупрежденияРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат интерпретации данных контрольной карты, требующий корректирующих/ предупреждающих действий с целью обеспечить стабильность процедуры анализа рабочих пробРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число контрольных процедур.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают в виде: "сверх предела действия" или "сверх предела предупреждения".

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают выявленную ситуацию с учетом перечисленных в 6.3.4.


На основе результатов контрольных процедур (рассчитанных в единицах измеряемых содержаний), выполненных в течение временного диапазона при построении одной контрольной карты, может быть найдена точечная оценка РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа показателя внутрилабораторной прецизионности по формулеРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
_______________
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Для результатов контрольных процедур, рассчитанных как текущие расхождения результатов контрольных измерений, РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа2, ..., РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (32)


или по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, (33)


где РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - расхождение результатов контрольных измерений одной пробы - результат контрольной процедуры в соответствии с 6.2.2;

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число используемых контрольных процедур, достаточное для достоверной оценки показателя внутрилабораторной прецизионности.

Примечания

1 Если при построении контрольных карт применяют разные пробы, целесообразно использование формулы 32 (аналогично [3]), при применении одной пробы или одного ОК - формулы 33 (аналогично [5]).

2 Если результаты контрольных процедур были рассчитаны в относительных единицах, то точечная оценка РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа показателя внутрилабораторной прецизионности в относительных единицах, %, может быть найдена по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (34)


или по формуле

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. (35)

3 Оценка показателя внутрилабораторной прецизионности в виде показателя неопределенности может быть найдена в соответствии с приложением Л.

4 На основе результатов контрольных процедур, полученных при построении контрольных карт для контроля повторяемости, по аналогичным формулам могут быть рассчитаны точечные оценки показателя повторяемости результатов анализа.

6.3.2.5 Оцененное значение РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) сравнивают с точечной оценкой показателя внутрилабораторной прецизионности РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа).

Если РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа), то для следующего временного диапазона может быть принято значение показателя внутрилабораторной прецизионности из диапазона от РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа) до РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа). Границы регулирования для построения контрольных карт рассчитывают с использованием принятого значения.

Если РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа), анализируют процесс измерений с учетом результатов контроля точности по 6.3.3 и принимают решение на основе рекомендаций 6.3.3.5-6.3.3.13.

6.3.3 Контроль точности

6.3.3.1 Для контроля точности используют контрольную карту, на которой откладывают результаты контрольных процедур в соответствии с выбранным алгоритмом КПКТ.

При выборе КПКТ с применением ОК допустимо в качестве средства контроля использовать контрольную пробу. В этом случае построению контрольной карты с применением контрольной пробы предшествует специальный эксперимент, предусматривающий одновременное проведение контрольных измерений ОК и контрольной пробы, что позволяет оценить наличие систематического смещения в результатах анализа контрольной пробы. Соответствующий алгоритм контроля приведен в 6.3.5.

Примечания

1 При построении контрольной карты для диапазона (поддиапазона) с постоянным значением показателя точности результатов анализа используют ОК или рабочие пробы, содержание определяемого компонента в которых соответствует этому диапазону (поддиапазону).

2 При построении контрольной карты для поддиапазона (диапазона) с постоянным значением показателя точности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний (в относительных единицах) и при формировании контрольных процедур с применением контрольной методики анализа используют рабочие пробы, содержание определяемого компонента в которых соответствует поддиапазону (диапазону) с постоянным значением показателя точности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний (в относительных единицах) как для контролируемой, так и для контрольной методик.

6.3.3.2 Для построения контрольной карты в зависимости от используемого алгоритма КПКТ рассчитывают (в соответствии с 6.1.11 для контрольных карт в единицах измеряемых содержаний, 6.1.12 - для контрольных карт в приведенных величинах, 6.1.13 - для контрольных карт в относительных величинах) и откладывают на контрольной карте значения средней линии, пределов предупреждения и действия.

6.3.3.3 При заполнении контрольной карты по горизонтальной оси откладывают номер контрольной процедуры, соответствующий дате, исполнителю и другим факторам, характеризующим контрольную процедуру; по вертикальной оси - результаты контрольных процедур (расчет результатов контрольных процедур в соответствии с 6.2.3).

6.3.3.4 Результаты контрольных измерений, результаты контрольных процедур, выводы оперативного реагирования на результаты контроля вносят в таблицу. Рекомендуемая форма таблицы при использовании алгоритма контроля с применением ОК приведена в таблице 11 (при построении контрольной карты в единицах измеряемых содержаний) и в таблице 12 (при построении контрольной карты в приведенных величинах или в относительных величинах), с применением метода добавок - в таблице 13 (при построении контрольной карты в единицах измеряемых содержаний) и таблице 14 (при построении контрольной карты в приведенных величинах или в относительных величинах). При использовании других алгоритмов контроля данные для построения контрольной карты оформляют (используя таблицу 7) аналогично.

Примеры построения контрольных карт с использованием алгоритма контроля с применением ОК (при построении контрольной карты в относительных единицах) и метода добавок (при построении контрольной карты в единицах измеряемых содержаний) приведены в приложении Д.

Примечание - В журналах контроля стабильности результатов анализа наряду с данными, отраженными в таблицах 11-14, приводят информацию о шифре пробы, исполнителе, дате проведения анализа и другие данные, необходимые для идентификации контрольных измерений, а также проведенные корректирующие или предупреждающие действия либо ссылку на внутренний документ лаборатории, в котором эти действия отражены.

Таблица 11 - Данные для построения контрольной карты для контроля точности результатов анализа с использованием ОК (при построении контрольной карты в единицах измеряемых содержаний)

Контролируемый объект

Определяемый компонент

Методика анализа

Единица измерения

Период заполнения контрольной карты

Предел предупреждения: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Предел действия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Средняя линия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Аттестованное значение ОК: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Номер контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольного измерения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Вывод о несоответствии результата контрольной процедуры пределу действия или предупрежденияРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат интерпретации данных контрольной карты, требующий корректирующих/ предупреждающих действий с целью обеспечить стабильность процесса анализа рабочих пробРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число контрольных процедур.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают в виде: "сверх предела действия" или "сверх предела предупреждения".

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают выявленную ситуацию с учетом перечисленных в 6.3.4.


Таблица 12 - Данные для построения контрольной карты для контроля точности результатов анализа с использованием ОК (при построении контрольной карты в приведенных величинах или в относительных величинах)

Контролируемый объект

Определяемый компонент

Методика анализа

Единица измерения

Период заполнения контрольной карты

Предел предупреждения: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа),

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Предел действия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа),

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Средняя линия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Диапазон измерений:

Номер контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольного измерения РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Аттестованное значение ОК
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольной процедуры
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
(РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Вывод о несоответствии результата контрольной процедуры пределу действия или предупрежденияРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат интерпретации данных контрольной карты, требующий корректирующих/ предупреждающих действий с целью обеспечить стабильность процесса анализа рабочих пробРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число контрольных процедур.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают в виде: "сверх предела действия" или "сверх предела предупреждения".

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают выявленную ситуацию с учетом перечисленных в 6.3.4.


Таблица 13 - Данные для построения контрольной карты для контроля точности результатов анализа с применением метода добавок (при построении контрольной карты в единицах измеряемых содержаний)

Контролируемый объект

Определяемый компонент

Методика анализа

Единица измерения

Период заполнения контрольной карты

Предел предупреждения: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Предел действия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа,

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Средняя линия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Значение добавки: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Диапазон измерений:

Номер контрольной процедуры РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат контрольных измерений

Результат контрольной процедуры
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Вывод о несоответствии результата контрольной процедуры пределу действия или предупрежденияРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат интерпретации данных контрольной карты, требующий корректирующих/ предупреждающих действий с целью обеспечить стабильность процесса анализа рабочих пробРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа


пробы с добавкой РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

рабочей пробы РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа





РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализаРМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа - число контрольных процедур.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают в виде: "сверх предела действия" или "сверх предела предупреждения".

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Указывают выявленную ситуацию с учетом перечисленных в 6.3.4.


Таблица 14 - Данные для построения контрольной карты для контроля точности результатов анализа с применением метода добавок (при построении контрольной карты в приведенных величинах или в относительных величинах)

Контролируемый объект

Определяемый компонент

Методика анализа

Единица измерения

Период заполнения контрольной карты

Предел предупреждения: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа),

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Предел действия: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа),

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа (РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа)

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Название документа: РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Номер документа: 76-2014

Вид документа: РМГ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2015 год
Дата принятия: 09 июля 2014

Дата начала действия: 01 января 2016