• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий


ГОСТ 33835-2016


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Метод определения лимонной кислоты

Juice products. Method for determination of citric acid

МКС 67.080.01

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Академический центр сертификации и стандартизации продуктов питания "Академсертификат" (АО "Академсертификат")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт


(Поправка).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2016 г. N 967-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33835-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 7-2019)


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары, сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы (далее - соковая продукция) и устанавливает метод ферментативного определения лимонной кислоты или ее соли (цитрата) в диапазоне массовых концентраций 0,0025-70,0000 г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 2173 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ

ГОСТ 3652 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3769 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4201 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4529 Реактивы. Цинк хлористый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
______________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.


ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 26313 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 массовая концентрация лимонной кислоты: Массовая концентрация лимонной кислоты, определенная в соответствии с методикой, установленной настоящим стандартом, выраженная в мг/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

3.1.2 стандартная единица активности фермента Е: Количество (активность) фермента, который служит катализатором для превращения 1·10ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) моль вещества в минуту при температуре 25°С.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ЦЛ - цитратлиаза (код фермента ЕС 4.1.3.6)**;
________________
** Номенклатура ферментов. Рекомендации Международного биохимического союза по номенклатуре и классификации ферментов, а также единицам ферментов и символам кинетики ферментативных реакций.


МДГ - малатдегидрогеназа (код фермента ЕС 1.1.1.37)**;
________________
** Номенклатура ферментов. Рекомендации Международного биохимического союза по номенклатуре и классификации ферментов, а также единицам ферментов и символам кинетики ферментативных реакций.


ЛДГ - лактатдегидрогеназа (код фермента ЕС 1.1.1.27)**;
________________
** Номенклатура ферментов. Рекомендации Международного биохимического союза по номенклатуре и классификации ферментов, а также единицам ферментов и символам кинетики ферментативных реакций.


НАДГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - никотинамидадениндинуклеотид, окисленная форма;

НАДН - никотинамидадениндинуклеотид, восстановленная форма.

4 Сущность метода

Метод основан на ферментативном преобразовании ионов цитрата при участии ЦЛ с образованием оксалоацетата и пирувата, восстановлении их с помощью НАДН при участии МДГ и ЛДГ в ходе нижеприведенных ферментативных реакций (1)-(3), протекаемых при 7,8 ед. рН, спектрофотометрическом измерении количества израсходованного НАДН, которое эквивалентно количеству лимонной кислоты, содержащейся в продукции:

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) (1)


ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) (2)


ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) (3)

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 340 нм, или фотометр фотоэлектрический с шириной спектральной полосы не более 10 нм и допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%, или спектрофотометр с ртутной лампой, применяемой в качестве источника света, позволяющий проводить измерения восстановленной формы НАДН в интервале длин волн от 334 до 365 нм.

Кюветы из оптического стекла или полимерные с рабочей длиной 10 мм, пригодные для проведения фотометрических измерений в интервале длин волн от 334 до 365 нм.

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,02 мг.

Иономер или рН-метр в комплекте с электродом и погрешностью измерения ±0,05 ед. рН.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, палочный типа А, I класса точности для измерений в диапазоне температур от 0°С до 100°С с пределом допускаемой погрешности ±1°С.

Пипетка 1-1-1 по ГОСТ 29227 вместимостью 1 и 10 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Дозаторы пипеточные объемом доз 1, 0,2 и 0,02 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), относительной погрешностью дозирования ±1%.

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770 вместимостью 100 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Пробирка мерная вместимостью 10 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) со шлифом П-1-10-14/23, с пробкой по ГОСТ 1770.

Пробирка мерная вместимостью 5 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) со шлифом П-1-5-14/23, с пробкой по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2-100-2 вместимостью 100 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная беззольная марки Ф-II по ГОСТ 12026.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор молярной концентрацией c (NaOH)=5 моль/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Цинк хлористый по ГОСТ 4529, ч.д.а., раствор массовой концентрацией m (ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой))=800 мг/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, ч.д.а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, ч.д.а., раствор молярной концентрацией c (ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)=3,2 моль/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрацией m (ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой))=400 мг/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицилглицин, массовая доля основного вещества не менее 95%.

Кофермент - НАДН, динатриевая соль, массовая доля основного вещества не менее 95%.

Фермент - МДГ, суспензия с концентрацией ферментного белка 5 мг/смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) и активностью 6000 Е/смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Фермент - ЛДГ, суспензия с концентрацией ферментного белка 5 мг/смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) и активностью 2750 Е/смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Фермент - ЦЛ, сухой лиофилизат с содержанием ферментного белка около 30 мг/г.

Полиамид сухой порошкообразный, массовая доля основного вещества не менее 95%.

Поливинилполипирролидон сухой порошкообразный, массовая доля основного вещества не менее 95%.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательные устройства с техническими характеристиками, а также материалы, реактивы, включая их наборы, по качеству соответствующие вышеуказанным.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка к определению - по ГОСТ 26671.

6.2 Подготовка соковой продукции к определению

При высокой концентрации лимонной кислоты в пробе ее разводят дистиллированной водой до массовой концентрации лимонной кислоты от 0,02 до 0,4 г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой). Полученный раствор используют для проведения определения.

Продукцию со стабильной мутной взвесью перед разбавлением тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.

Интенсивно окрашенную соковую продукцию разбавляют до более низких массовых концентраций лимонной кислоты, чем указано выше. В качестве способа, альтернативного разбавлению, допускается обработка пробы сухим полиамидом (ПА) по технической документации или поливинилполипирролидоном (ПВПП) по технической документации. Для обработки к 10 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) пробы добавляют около 0,1 г ПА или ПВПП, затем перемешивают в течение 1 мин и фильтруют через фильтр из фильтровальной бумаги.

6.3 Подготовка к определению концентрированных фруктовых и овощных соков и концентрированной соковой продукции

Концентрированную соковую продукцию разбавляют дистиллированной водой до содержания растворимых сухих веществ, соответствующего требованиям [1]. Массовую долю растворимых сухих веществ определяют по ГОСТ ISO 2173. В случае высокой массовой концентрации лимонной кислоты пробу разводят повторно в соответствии с 6.2.

7 Приготовление растворов

7.1 Приготовление буферного раствора 7,8 ед. рН

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) помещают 7,13 г глицилглицина, растворяют в 70 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) дистиллированной воды и доводят рН раствора до 7,8 ед. рН, используя приблизительно 13 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) раствора гидроокиси натрия концентрации 5 моль/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), затем приливают 10 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) раствора хлористого цинка массовой концентрацией 800 мг/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) и объем доводят дистиллированной водой до метки.

Буферный раствор устойчив при температуре 4°С в течение четырех недель при хранении в холодильнике.

7.2 Приготовление раствора НАДН

Для приготовления раствора 30 мг динатриевой соли НАДН и 60 мг двууглекислого натрия растворяют в пробирке вместимостью 10 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) по ГОСТ 1770 в 6 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) дистиллированной воды.

Раствор устойчив при температуре 4°С в течение четырех недель при хранении в холодильнике.

7.3 Приготовление смеси ферментов МДГ/ЛДГ

Для приготовления смеси ферментов 0,1 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) суспензии МДГ и 0,5 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) суспензии ЛДГ смешивают в пробирке вместимостью 5 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) по ГОСТ 1770 с 0,4 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) раствора сернокислого аммония.

Суспензия МДГ/ЛДГ в растворе сульфата аммония устойчива при температуре 4°С в течение одного года при хранении в холодильнике.

7.4 Приготовление раствора ЦЛ

Для приготовления раствора 168 мг лиофилизата ЦЛ растворяют в 1 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) охлажденной до температуры 1°С-2°С дистиллированной воды (температуру контролируют термометром по ГОСТ 28498) в пробирке вместимостью 5 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) по ГОСТ 1770. Активность фермента в полученном растворе будет составлять 1,25 Е/смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4°С в течение одной недели или не более четырех недель в замороженном состоянии при температуре не выше минус 18°С.

8 Проведение определения

8.1 Определение проводят при температуре от 20°С до 25°С и относительной влажности 50%-55%. Если обеспечивается достижение результатов, эквивалентных указанному выше температурному интервалу, допускается определение при постоянной выбранной температуре в интервале от 25°С до 37°С. Для дозирования определяемой пробы и растворов используют пипетки с делениями или пипеточные дозаторы. Растворы ферментов, коферментов и буфера вносят в кюветы соответствующими пипеточными дозаторами.

При использовании спектрофотометра с изменяемой длиной волны, измерения проводят только при длине волны 340 нм, при которой восстановленная форма НАДН показывает максимальный уровень поглощения. При использовании ртутной лампы проводят измерение спектра при длине волны 334 или 365 нм.

Пробы анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1-2003* (подраздел 3.14).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

8.2 В кювету спектрофотометра (фотометра) вносят 1,00 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) буферного раствора 7,8 ед. рН, 0,1 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) раствора НАДН, 0,20 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) раствора анализируемой пробы, 1,80 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) дистиллированной воды и 0,02 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) смеси ферментов МДГ/ЛДГ. Инкубационную смесь перемешивают, выдерживают в течение 5 мин и измеряют в спектрофотометре (фотометре) начальную оптическую плотность раствора ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) относительно воздуха.

При высоких значениях начальной оптической плотности (более 1,000) готовят новую пробу, используя 0,05 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) раствора НАДН. В этом случае рекомендуется также уменьшить объем раствора анализируемой пробы в кювете, компенсируя снижение общего объема в кювете увеличением объема дистиллированной воды.

Если массовая концентрация лимонной кислоты в растворе анализируемой пробы менее 0,00002 г/смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), то ее объем, вносимый в кювету, может быть увеличен до 2,00 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой). В этом случае следует снизить на соответствующее значение объем дистиллированной воды, добавляемой в кювету, для поддержания на постоянном уровне общего объема инкубационной смеси в кювете.

При вычислении результатов необходимо учесть измененный объем раствора определяемой пробы в формуле (5).

8.3 К подготовленному в кювете по 8.2 раствору добавляют 0,02 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) раствора ЦЛ. Содержимое кюветы перемешивают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) раствора. Окончание реакции проверяют путем повторного считывания показаний спектрофотометра через 2 мин. Реакция считается завершенной при максимальном отклонении результата повторного считывания показаний спектрофотометра с результатом измерения оптической плотности ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) в пределах ±0,002 единиц оптической плотности. Если данное условие не выполняется, то определение повторяют по 8.1.

8.4 Контрольное определение

В кювету вносят 1,00 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) буферного раствора 7,8 ед. рН, 0,1 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) раствора НАДН, 2,00 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) воды и 0,02 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) суспензии ферментов МДГ/ЛДГ, содержимое перемешивают. Через 5 мин измеряют начальную оптическую плотность раствора ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

К подготовленному в кювете раствору добавляют 0,02 смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) ЦЛ, перемешивают, выдерживают в течение 5-10 мин и измеряют оптическую плотность ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

9 Обработка и оформление результатов определения

Основой для вычисления результатов определения является линейная зависимость между количеством окисленного НАДН и количеством лимонной кислоты.

Разность измеренных значений оптических плотностей ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) вычисляют по формуле

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), (4)


где ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - разница значений оптических плотностей ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) и ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) в кювете с пробой;

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - разница значений оптических плотностей ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) и ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) в кювете с контрольным определением.

Если ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) имеет отрицательное значение, то его суммируют со значением ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой). (5)


Значение ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) должно составлять не менее 0,100 ед. Если значение ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) менее 0,05 единиц, то следует повторно приготовить пробу, увеличив ее навеску или уменьшив разбавление.

Если значение ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) более 1,000 ед. (измерение при 340 или 334 нм) или более 0,500 ед. (измерении при 365 нм), то в пробе присутствует избыток лимонной кислоты. В этом случае пробу необходимо разбавить в соответствии с требованиями 6.2.

Массовую концентрацию лимонной кислоты в пробе ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), вычисляют по формуле

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), (6)


где ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - молярная масса лимонной кислоты (безводная форма), 192,1 г/моль;

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - суммарный объем раствора в кювете, смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой);

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - фактор разбавления пробы, вычисляемый как отношение объема разведенной пробы к объему, взятому для разбавления;

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - разница оптических плотностей, вычисляемая по формуле (4);

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - молярный коэффициент оптической плотности НАДН, при 340 нм - 6,3 дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)·ммольГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)· смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), при 365 нм - 3,4 дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)·ммольГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)·смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) (ртутная лампа), при 334 нм - 6,18 дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)·ммольГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)·смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) (ртутная лампа);

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - рабочая длина кюветы, см;

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - использованный объем раствора определяемой пробы, смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Если нет отклонений от объемов, указанных в 8.2, то массовую концентрацию лимонной кислоты в пробе ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), вычисляют по формуле

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), (7)


где 3,016 - численный коэффициент, вычисляемый по части формулы (6) с учетом используемых в вычислении значений ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) и 1000.

При использовании готовых наборов реактивов численный коэффициент 3,016 в формуле (7) может быть иным из-за изменения суммарного объема раствора в кювете.

При определении лимонной кислоты в концентрированных соках и соковой продукции, а также в соках и соковой продукции с высокой вязкостью и/или очень большим содержанием мякоти массовую долю лимонной кислоты в пробе ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), млнГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), вычисляют по формуле

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), (8)


где ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - массовая концентрация лимонной кислоты в пробе, вычисленная по формуле (6), г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой);

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - объем разведенной концентрированной соковой продукции или соковой продукции с высокой вязкостью и/или очень большим содержанием мякоти, смГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой);

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - масса концентрированной соковой продукции или соковой продукции с высокой вязкостью и/или очень большим содержанием мякоти, взятых для разведения, г.

Окончательный результат определения в документах, предусматривающих их использование, представляют согласно ГОСТ ISO/IEC 17025 с указанием метода определения.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, вычисленное до второго десятичного знака.

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, не должно превышать более чем в 5% случаев значения показателя повторяемости ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), вычисляемого по формуле

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), (9)


где 0,095 и 0,025 - численные коэффициенты, полученные по результатам межлабораторных испытаний;

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Абсолютное расхождение между результатами двух определений, выполненных в условиях воспроизводимости, не должно превышать более чем в 5% случаев значение показателя воспроизводимости ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), вычисляемого по формуле

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), (10)


где 0,13 и 0,054 - численные коэффициенты, полученные по результатам межлабораторных испытаний;

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

Результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении А.

В протоколе испытаний указывают:

- обозначение настоящего стандарта;

- дату и способ отбора проб (если это возможно);

- дату проведения определения;

- результаты определения;

- все рабочие условия, не установленные настоящим методом или касающиеся как необязательных, так и любых других подробностей, которые могут повлиять на конечный результат;

- все детали, необходимые для полной идентификации пробы.

10 Проверка правильности результатов определения

Правильность полученных результатов контролируют с помощью раствора лимонной кислоты массовой концентрации не более 400 мг/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), который определяют по разделу 8 без предварительного разведения.

Если массовая концентрация лимонной кислоты, определенная в результате определения, составляет менее 95% концентрации стандартного раствора, то определение следует повторить со свежеприготовленными растворами реактивов (буферного раствора, раствора НАДН, ЦЛ и смеси МДГ/ЛДГ).

11 Контроль качества результатов определения при реализации метода в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации метода осуществляют, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта. Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых определений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории. Контролируемый период устанавливают так, чтобы число результатов контрольных определений было от 20 до 30. При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.


12 Требования безопасности

12.1 Требования безопасности должны соответствовать положениям, изложенным в руководствах по эксплуатации лабораторного оборудования.

12.2 При выполнении определения соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

12.3 Помещение, в котором проводят определения, должно быть оборудовано общей проточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

12.4 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

12.5 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

12.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.7 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

12.8 К выполнению определения, обработке и оформлению результатов допускаются сотрудники, занимающие должность инженера и лаборанта, имеющие среднее специальное образование, опыт работы с лабораторным оборудованием и владеющие настоящим методом.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Межлабораторные испытания, результаты которых представлены в таблице А.1, проведены в соответствии с требованиями ISO 5725. Испытание проведено под руководством отдела химии продуктов питания института имени Макса фон Питтенкоффа Федерального министерства здравоохранения (г.Берлин). Год проведения межлабораторных испытаний - 1983; число лабораторий, принявших участие в испытаниях - 20; число образцов соковой продукции - 4. Условия проведения межлабораторных испытаний идентичны условиям определения, установленным настоящим стандартом.


Таблица А.1

Наименование показателя

Соковая продукция

A

B

C

D

Число лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий, выбывших из испытания

16

17

15

16

Число выбывших лабораторий

4

3

5

4

Число признанных результатов

80

87

75

81

Среднее значение ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)

2,56

5,74

8,58

10,15

Стандартное отклонение повторяемости ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)

0,0528

0,0922

0,0956

0,1267

Относительное стандартное отклонение повторяемости ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), %

2,06

1,61

1,11

1,25

Показатель повторяемости ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)

0,15

0,26

0,27

0,35

Стандартное отклонение воспроизводимости ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)

0,0933

0,1512

0,2325

0,2214

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), %

3,64

2,63

2,71

2,18

Показатель воспроизводимости ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), г/дмГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)

0,26

0,42

0,65

0,62

Примечания

1 Существует линейная зависимость между ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой), ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой) и ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой).

2 "A" - абрикосовый нектар, "B" - стандартный раствор, "C" - нектар из черной смородины, "D" - апельсиновый сок.

Библиография

[1] ТР ТС 023/2011

Технический регламент Таможенного союза "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей"


УДК 664.863.001.4:006.354

МКС 67.080.01

Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, соковая продукция, нектары, сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, ферментативный метод, лимонная кислота, спектрофотометрическое определение




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)

Название документа: ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)

Номер документа: 33835-2016

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019
Дата принятия: 30 августа 2016

Дата начала действия: 01 января 2018
Дата редакции: 01 ноября 2019
ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты (Издание с Поправкой)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или