ГОСТ ISO 15141-2-2013 Продукты пищевые. Определение содержания охратоксина А в зерне и зерновых продуктах. Часть 2. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с очисткой бикарбонатом
Приложение А
(справочное)
Данные по прецизионности
В соответствии с [1] в межлабораторном испытании определены нижеследующие параметры. Испытание проводилось АОАС International в Купертино совместно с Международным союзом теоретической и прикладной химии (IUPAC) и Комитетом Северных стран по анализу пищевых продуктов (NMKL). В исследовании принимали участие 16 лабораторий из Европы, Канады и США, где в образцы ячменя и кукурузы добавлялись 10 мкг/кг и 20 мкг/кг охратоксина А [4], [5]. Результаты этого испытания даны в таблице А.1.
Таблица А.1 - Результаты испытаний
Образец | Ячмень | Ячмень | Кукуруза | Кукуруза |
Год проведения межлабораторного испытания | 1990 | 1990 | 1990 | 1990 |
Количество лабораторий | 16 | 16 | 16 | 16 |
Количество образцов | 1 | 2 | 1 | 2 |
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов (резко отклоняющихся значений) | 15 | 14 | 15 | 15 |
Количество выбросов (лабораторий) | 1 | 2 | 1 | 1 |
Количество принятых результатов | 15 | 28 | 15 | 30 |
Среднее значение | 7,4 | 14,4 | 8,2 | 16,3 |
Среднеквадратическое отклонение повторяемости | - | 1,1 | - | 3,3 |
Относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости | - | 7,9 | - | 20,1 |
Предел повторяемости | - | 3,1 | - | 9,2 |
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости | 2,0 | 3,8 | 1,7 | 4,6 |
Относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости | 27,2 | 26,5 | 20,7 | 28,4 |
Предел воспроизводимости | 5,6 | 10,6 | 4,8 | 12,9 |
Выход, % | 74 | 72 | 82 | 82 |
, %Во втором межлабораторном испытании 12 лабораторий в Европе анализировали образцы пшеничных отрубей, к которым был добавлен охратоксин А, и образцы ячменя, загрязненные естественным способом. Концентрации охратоксина А находились в диапазоне от 3 до 9 мкг/кг [4], [5]. Результаты этого исследования даются в таблице А.2.
Таблица А.2 - Результаты испытаний
Образец | Ячмень | Ячмень | Пшеничные отруби | Пшеничные отруби |
Год проведения межлабораторного испытания | 1993 | 1993 | 1993 | 1993 |
Количество лабораторий | 16 | 16 | 16 | 16 |
Количество образцов | 2 | 2 | 2 | 2 |
Количество лабораторий, оставшихся после устранения выбросов | 12 | 12 | 12 | 12 |
Количество выбросов (лабораторий) | 4 | 4 | 4 | 4 |
Количество допустимых результатов | 24 | 24 | 24 | 24 |
Среднее значение | 3,0 | 2,9 | 4,5 | 3,8 |
Среднеквадратическое отклонение повторяемости | 0,46 | 0,49 | 0,77 | 0,80 |
Относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости | 15,2 | 17,1 | 17,1 | 20,8 |
Предел повторяемости | 1,28 | 1,37 | 2,16 | 2,23 |
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости | 0,68 | 0,62 | 1,20 | 0,92 |
Относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости | 22,6 | 21,7 | 26,5 | 24,2 |
Предел воспроизводимости | 1,90 | 1,74 | 3,35 | 2,58 |
Выход, % | - | - | 68 | 70 |
, %