• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий


ГОСТ 33917-2016

Группа Н43

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПАТОКА КРАХМАЛЬНАЯ


Общие технические условия


Starch syrup. General specifications



МКС 67.180.20

Дата введения 2018-01-01

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт крахмалопродуктов" (ФГБНУ "ВНИИ крахмалопродуктов")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. N 92-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 ноября 2016 г. N 1790-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33917-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международных стандартов:

- ISO 1743:1982* "Глюкоза сиропообразная. Определение содержания сухого вещества. Рефрактометрический метод" ("Gluсose syrup - Determination of dry matter сontent - Refraсtive index method", NEQ) в части определения массовой доли сухих веществ рефрактометрическими методами I и II;
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


- ISO 5377:1981 "Продукты гидролиза крахмала. Определение восстановительной способности и эквивалента декстрозы. Метод Лейна и Эйнона с применением раствора с постоянным титром" ("The hydrolysis products of starch. The resilience and determination of dextrose equivalent. Method of lane and Anona using a solution with a constant titer", NEQ) в части определения массовой доли редуцирующих веществ (6.9);

- ISO 10504:2013 "Производные крахмала. Определение состава глюкозных, фруктозных и гидрогенизированных глюкозных сиропов. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Starch derivatives - Determination of the composition of glucose syrups, fructose syrups and hydrogenated glucose syrups - Method using high-performance liquid chromatography", NEQ) в части определения массовой доли отдельных углеводов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (6.12)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на крахмальную патоку (глюкозный сироп, мальтозный сироп, крахмальный сироп, кукурузный сироп), вырабатываемую путем гидролиза крахмала с применением кислот и/или амилолитических ферментных препаратов.

Патока применяется в различных отраслях пищевой промышленности и для технических целей.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 246-76 Гидросульфит натрия технический. Технические условия

ГОСТ 332-91 Ткани хлопчатобумажные и смешанные суровые фильтровальные. Технические условия

ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия

ГОСТ 902-76 Натрия бисульфит технический (водный раствор). Технические условия

ГОСТ 975-88 Глюкоза кристаллическая гидратная. Технические условия

ГОСТ 1129-2013 Масло подсолнечное. Технические условия

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2263-79 Натр едкий технический. Технические условия

ГОСТ 2874-82* Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества".


ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4680-49 Методы пересчета массы гигроскопических материалов и продуктов при отклонении их влажности от нормированной

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5037-97 Фляги металлические для молока и молочных продуктов. Технические условия

ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6038-79 Реактивы. D-глюкоза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7699-78* Крахмал картофельный. Технические условия
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53876-2010 "Крахмал картофельный. Технические условия".


ГОСТ 8808-2000 Масло кукурузное. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9218-86 Цистерны для пищевых жидкостей, устанавливаемые на автотранспортные средства. Общие технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10444.12-88 Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов

ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11683-76 (ИСО 3627-76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17065-94 Барабаны картонные навивные. Технические условия

ГОСТ 18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".


ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26669-85 Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов

ГОСТ 26670-91 Продукты пищевые. Методы культивирования микроорганизмов

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30349-96 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

ГОСТ 30566-98 Порошок перлитовый фильтровальный. Технические условия

ГОСТ 30710-2001 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов

ГОСТ 31659-2012 (ИСО 6579-2002) Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella

ГОСТ 31747-2012 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)

ГОСТ 31904-2012 Продукты пищевые. Методы отбора проб для микробиологических испытаний

ГОСТ 32159-2013 Крахмал кукурузный. Общие технические условия

ГОСТ 32902-2014 Крахмал и крахмалопродукты. Термины и определения

ГОСТ 33222-2015 Сахар белый. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32902, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 патока деминерализованная: Патока, которая подверглась процессу удаления из нее минеральных и красящих веществ, солей и протеинов.

4 Общие технические требования


Патоку вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта с соблюдением требований, установленных в [1].

4.1 Классификация


В зависимости от углеводного состава патоку подразделяют на следующие виды:

- низкоосахаренная;

- карамельная кислотная;

- карамельная ферментативная;

- мальтозная;

- высокоосахаренная.

4.1.1 По органолептическим показателям патока должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.


Таблица 1

Наименование показателя

Характеристика патоки


Низко-
осахаренной

Карамельной

Мальтозной

Высоко-
осахаренной



Кислотной

Ферментативной



Внешний вид

Густая вязкая жидкость

Вкус и запах

Свойственный патоке, без постороннего привкуса и запаха

Прозрачность

Прозрачная.

Допускается опалесценция

Прозрачная

Цвет

От бесцветного до бледно-желтого разных оттенков

4.1.2 По физико-химическим показателям патока должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 2.


Таблица 2

Наименование показателя

Норма для патоки


Низко-
осахаренной

Карамельной

Мальтозной

Высоко-
осахарен-
ной



Кислотной

Фермента-
тивной



Массовая доля сухого вещества, %, не менее

78,0

Массовая доля редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество (глюкозный эквивалент), %

26-35

36-44

36-44

38-70

45 и более

Массовая доля отдельных углеводов (углеводный состав):






- глюкоза, %

Не более 15

Не норми-
руются

5-20

Не более 25

Не менее 20

- мальтоза, %

5-20


10-25

35 и более

Не норми-
руется

Массовая доля общей золы в пересчете на сухое вещество, %, не более

0,40

Водородный показатель, pH (кроме деминерализованных латок)

3,5-6,0

Удельная электрическая проводимость, (для деминерализованных латок), мкСм/см или мСм/см, не более

200

Кислотность - объем раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (0,1 н.) на нейтрализацию кислот и кислых солей в 100 г сухого вещества патоки:



- из картофельного и других видов клубневого крахмала, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, не более

27

Не нормируется

- из кукурузного и других видов зернового крахмала, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, не более

15

Не нормируется

Содержание диоксида серы (SOГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия), мг/кг, не более

40

Температура карамельной пробы, °С

155

145

140

Не нормируется

Цвет йодной пробы

Не нормируется

Желтый разных оттенков

Наличие видимых посторонних механических примесей

Не допускается

Примечания

1 Дополнительные требования к качеству патоки могут быть установлены в контракте с потребителем.

2 Показатель "Цвет" определяют инструментальными методами (приложения Б, В), показатель "Мутность" определяют инструментальным методом (приложение Г). Значения показателей устанавливается в соответствии с требованиями потребителя.

3 Показатель "Массовая доля общей золы" предприятие-изготовитель контролирует периодически, но не реже одного раза в 10 дней в средней пробе патоки.

4 По требованию потребителя допускается массовая доля сухого вещества патоки менее 78%.

5 При отклонении массовой доли сухого вещества от нормированной допускается пересчет массы партии патоки на 78% сухого вещества, проводимый по ГОСТ 4680.

6 По требованию потребителя допускается массовая доля глюкозы менее 20% для патоки высокоосахаренной.

7 Показатель "Удельная электрическая проводимость" (для деминерализованных паток) определяют инструментальным методом (приложение Д).


4.1.3 Содержание токсичных элементов и пестицидов в патоке для пищевой промышленности не должно превышать норм, установленных [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.1.4 Микробиологические показатели патоки для пищевой промышленности не должны превышать норм, установленных [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.2 Требования к сырью и вспомогательным материалам

4.2.1 Для производства патоки применяют следующие виды сырья:

- крахмал кукурузный по ГОСТ 32159;

- крахмал картофельный по ГОСТ 7699;

- крахмал пшеничный, ячменный, ржаной, сорговый, тапиоковый и другие виды крахмала - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

4.2.2 Для производства патоки применяют следующие виды технологических вспомогательных материалов:

- препараты ферментные амилолитического действия - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт:

- альфа-амилазы разжижающего действия (бактериальные или бактериальные термостабильные);

- глюкоамилазу очищенную;

- грибную альфа-амилазу;

- растительную бета-амилазу;

- пуллуланазу.

Примечание - Допускается применение других ферментных препаратов соответствующего действия - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;


- кислоту соляную синтетическую техническую по ГОСТ 857;

- соду кальцинированную техническую по ГОСТ 5100;

- натр едкий технический (сода каустическая) по ГОСТ 2263;

- гидросульфит натрия технический по ГОСТ 246;

- натрия бисульфит технический (водный раствор) по ГОСТ 902;

- пиросульфит натрия технический по ГОСТ 11683;

- натрий сернистокислый пиро (метабисульфит натрия) - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;

- масло растительное рафинированное дезодорированное:

- кукурузное по ГОСТ 8808, подсолнечное по ГОСТ 1129 или другие виды пищевых растительных масел;

- материалы фильтрующие:

- кизельгур - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;

- порошок перлитовый фильтровальный по ГОСТ 30566;

- уголь активный - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;

- уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-Б по ГОСТ 4453;

- ткань фильтровальную по ГОСТ 332;

- фильтродиагональ хлопчатобумажную - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;

- ионообменные смолы - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;

- воду питьевую по ГОСТ 2874.

4.2.3 Сырье и технологические вспомогательные материалы, используемые для производства патоки, должны соответствовать требованиям [1] или нормативных документов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение сырья и вспомогательных материалов, реагентов, фильтровальных порошков, осветляющих углей, фильтровальных тканей по качеству или техническим характеристикам не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2.4 Каждая партия сырья, поступающая для производства патоки, должна сопровождаться товаросопроводительной документацией.

4.3 Упаковка

4.3.1 Упаковку проводят в соответствии с требованиями, установленными [2] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.3.2 Упаковочные материалы, используемые для упаковки патоки, должны соответствовать требованиям [2] и документов, в соответствии с которыми они изготовлены, и обеспечивать сохранность ее качества и безопасность при перевозках, хранении и реализации.

4.3.3 Виды упаковки патоки приведены в приложении Е.

4.3.4 Предел допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества - по ГОСТ 8.579, таблица А.2;

4.3.5 Упаковка патоки, отправляемой в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, - по ГОСТ 15846.

4.4 Маркировка

4.4.1 Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.4.2 На каждую железнодорожную цистерну масляной краской наносят трафарет с указанием вместимости котла и массы упаковки.

Для патоки, залитой в цистерну, маркировка, содержащая информацию для потребителя, в соответствии с 4.4.3 излагается в сопроводительном документе.

4.4.3 Транспортная маркировка бочек и фляг

На каждую бочку или флягу маркировку наносят непосредственно на поверхность или на ярлык, наклеиваемый на боковую поверхность или иным способом. Допускается защита ярлыка путем заклеивания его полиэтиленовой пленкой или помещения ярлыка в полиэтиленовый пакетик, прикрепленный к горловине бочки или фляги.

Маркировка должна содержать следующую информацию:

- наименование и вид патоки;

- наименование и местонахождение изготовителя;

- товарный знак изготовителя (при наличии);

- дату изготовления и дату упаковывания;

- массу нетто упаковочной единицы;

- номер бочки, фляги;

- номер партии;

- пищевую ценность;

- условия хранения;

- срок годности;

- обозначение стандарта, по которому изготовлена и может быть идентифицирована патока;

- информацию о наличии ГМО;

- информацию о подтверждении соответствия;

- штриховой код (при наличии).

Информационные сведения о пищевой ценности 100 г патоки приведены в приложении А.

4.4.4 В соответствии с условиями контракта на маркировку допускается наносить дополнительную информацию, не противоречащую требованиям [3].

4.4.5 Маркировка патоки, отправляемой в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, - по ГОСТ 15846.

5 Правила приемки

5.1 Патоку принимают партиями. Партией считают определенное количество продукции одного наименования и вида, одинаково упакованной, произведенной одним изготовителем по одному стандарту в определенный промежуток времени, имеющее товаросопроводительную документацию, обеспечивающую прослеживаемость продукции.

По договоренности с потребителем в товаросопроводительную документацию может быть внесена дополнительная информация, не противоречащая требованиям [3].

5.2 Проверке состояния упаковки и соответствия маркировки требованиям настоящего стандарта подлежит каждая цистерна и каждая десятая бочка или фляга.

5.3 Для определения качества патоки от партии отбирают выборку - каждую цистерну и каждую десятую бочку или флягу. Если партия состоит из десяти и менее бочек или фляг, то отбирают не менее трех единиц упаковки.

5.4 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результат повторного анализа распространяют на всю партию.

5.5 Порядок и периодичность контроля содержания токсичных элементов, пестицидов и микробиологических показателей устанавливает изготовитель в соответствии с нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

6 Методы контроля

6.1 Требования к условиям измерений


При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха

от 18 до 25°С;

относительная влажность воздуха

от 40 до 75%.


Помещение, в котором проводят анализ, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.2 Отбор и подготовка проб

6.2.1 От каждой цистерны, бочки или фляги, отобранной по 5.4, отбирают пробоотборником точечные пробы патоки.

От каждой бочки или фляги точечные пробы отбирают равными количествами.

Из цистерны точечные пробы отбирают в процессе налива или слива (в начале, в середине и в конце) или ковшом-пробоотборником, или деревянным заостренным веслом в среднем слое на глубине 50-70 см от верхнего уровня.

6.2.2 Отобранные точечные пробы соединяют вместе в ведре, тщательно перемешивают и составляют объединенную пробу массой не менее 2 кг. Для обеспечения хорошего перемешивания допускается подогрев патоки на водяной бане или в микроволновой печи до температуры не выше 60°С.

Из объединенной пробы выделяют две части массой не менее 0,5 кг каждая и помещают в чистые сухие, плотно закрывающиеся стеклянные или пластиковые банки.

Банки снабжают этикетками с указанием:

- наименования предприятия-изготовителя;

- наименования продукта;

- вида патоки;

- номера накладной;

- номера цистерны, вагона или машины;

- номера партии;

- массы партии;

- даты и места отбора проб;

- фамилий и подписей, участвующих в отборе пробы;

- обозначения настоящего стандарта.

Одну из банок передают на анализ, а другую опечатывают или пломбируют и хранят в течение 1,5 мес при комнатной температуре на случай возникновения разногласий в оценке качества патоки между потребителем и изготовителем.

6.2.3 Подготовка проб для определения токсичных элементов - по ГОСТ 26929 или ГОСТ 30178, для определения пестицидов - по ГОСТ 30349 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.2.4 Отбор и подготовка проб для определения микробиологических показателей - по ГОСТ 31904 и ГОСТ 26669.

6.3 Метод определения вкуса и запаха


Сущность метода заключается в органолептическом определении вкуса и запаха патоки.

6.3.1 Средства измерения, посуда и вспомогательные устройства

Стакан стеклянный В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Баня водяная - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.3.2 Проведение анализа

В стеклянный стакан наливают пробу патоки. Вкус и запах патоки определяют органолептически. Для получения более отчетливого запаха патоку нагревают на водяной бане до (50-60)°С или растворяют горячей (50-60)°С дистиллированной водой в соотношении 1:1.

6.4 Метод определения прозрачности, цвета патоки, наличие видимых посторонних механических примесей


Сущность метода заключается в визуальной оценке толщины слоя патоки, налитой в лабораторный стакан из бесцветного стекла.

6.4.1 Посуда

Стаканы стеклянные В-1(2)-150 ТС или ТХС с диаметром 53 мм по ГОСТ 25336.

6.4.2 Проведение анализа

Прозрачность, цвет патоки и наличие видимых посторонних механических примесей определяют путем визуальной оценки (на уровне глаз) толщины слоя патоки, налитой в стакан из бесцветного стекла вместимостью 150 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

6.5 Метод определения цвета йодной пробы


Йодная проба - это тест, позволяющий визуально выявить во всех видах патоки, за исключением низкоосахаренной и карамельной кислотной, присутствие крахмала и декстринов (полимерные цепи, состоящие из более чем 45 глюкозных остатков).

6.5.1 Средства измерений, посуда, реактивы и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,03 г.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до 1-10°С.

Стаканы стеклянные В-1-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1-2-1 по ГОСТ 29227 или 1-2-1 по ГОСТ 29169.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Палочки стеклянные - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Шпатели пластиковые - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.5.2 Подготовка к проведению анализа

Готовят 0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствор йода пятикратным разбавлением дистилллированной водой 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2.

0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода хранят при комнатной температуре в склянке из темного стекла не более 2 сут.

6.5.3 Проведение анализа

В коническую колбу стеклянной палочкой или пластиковым шпателем помещают и взвешивают навеску патоки массой (25,0±0,1) г. Приливают (25,0±0,1) г горячей 50-60°С дистиллированной воды и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.

Раствор патоки охлаждают до температуры (5±1)°С. При постоянном перемешивании добавляют по каплям 0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода до появления слабой желтой окраски. Затем определяют температуру раствора и при необходимости его охлаждают до (5±1)°С. Добавляют точно 1,0 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода, перемешивают и немедленно оценивают визуально окраску раствора патоки:

- желтая - декстрины отсутствуют;

- оранжевая - присутствуют следовые количества декстринов;

- коричневая - присутствуют декстрины;

- пурпурная - присутствует значительное количество декстринов;

- зеленая - присутствуют следы крахмала;

- синяя - присутствие крахмала;

- серая или черная - присутствует ретроградированный крахмал.

6.6 Определение массовой доли сухого вещества. Рефрактометрический метод I (для карамельной кислотной и низкоосахаренной патоки)


Сущность метода заключается в определении показания массовой доли сухого вещества на рефрактометре с последующим пересчетом его в истинное значение массовой доли сухого вещества. Метод применим при показании рефрактометра 77-80% сухого вещества.

6.6.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Рефрактометр с диапазоном измерения массовой доли сухого вещества (сахарозы) в растворе от 0 до 85% и допускаемой основной погрешностью ±0,1%.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-50 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочка пластиковая - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.6.2 Проведение анализа

1-2 капли патоки палочкой наносят на призму рефрактометра и снимают показания прибора по шкале сухих веществ в процентах.

Определение проводят при температуре патоки (20±1)°С.

При отклонении температуры от указанной к показанию рефрактометра вводится поправка по таблице 3.

6.6.3 Обработка результатов измерений

Массовую долю сухого вещества патоки ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, %, вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (1)


где X - показание рефрактометра при температуре (20±1)°С;

K - коэффициент пересчета показания массовой доли сухого вещества в истинное значение, находят по таблице 4 по показанию сахариметра при поляризации основного раствора патоки, приготовленного по 6.8.2.

Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества карамельной кислотной патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.


Таблица 3 - Температурные поправки к показаниям лабораторного рефрактометра при отклонении от температуры 20°С

Температура патоки, °С

Показания шкалы рефрактометра


0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70 и более


Из показаний прибора вычесть

10

0,50

0,54

0,58

0,61

0,64

0,66

0,68

0,70

0,72

0,73

0,74

0,75

0,76

0,78

0,79

11

0,46

0,49

0,53

0,55

0,58

0,60

0,62

0,64

0,65

0,66

0,67

0,68

0,69

0,70

0,71

12

0,42

0,45

0,48

0,50

0,52

0,54

0,56

0,57

0,57

0,59

0,60

0,61

0,61

0,63

0,63

13

0,37

0,40

0,42

0,44

0,46

0,48

0,49

0,50

0,51

0,52

0,53

0,54

0,54

0,55

0,55

14

0,33

0,35

0,37

0,39

0,40

0,41

0,42

0,43

0,44

0,45

0,45

0,46

0,46

0,47

0,47

15

0,27

0,29

0,31

0,33

0,34

0,34

0,35

0,36

0,37

0,37

0,38

0,39

0,39

0,40

0,40

16

0,22

0,24

0,25

0,26

0,27

0,28

0,28

0,29

0,30

0,30

0,30

0,31

0,31

0,32

0,32

17

0,17

0,18

0,19

0,20

0,21

0,21

0,21

0,22

0,22

0,23

0,23

0,23

0,23

0,24

0,24

18

0,12

0,13

0,13

0,14

0,14

0,14

0,14

0,15

0,15

0,15

0,15

0,16

0,16

0,16

0,16

19

0,06

0.06

0,06

0,07

0,07

0,07

0,07

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08


К показаниям прибора прибавить

21

0,06

0,07

0,07

0,07

0,07

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

0,08

22

0,13

0,13

0,14

0,14

0,15

0,15

0,15

0,15

0,15

0,16

0,16

0,16

0,16

0,16

0,16

23

0,19

0,20

0,21

0,22

0,22

0,23

0,23

0,23

0,23

0,24

0,24

0,24

0,24

0,24

0,24

24

0,26

0,27

0,28

0,29

0,30

0,30

0,31

0,31

0,31

0,31

0,31

0,32

0,32

0,32

0,32

25

0,33

0,35

0,36

0,37

0,38

0,38

0,39

0,40

0,40

0,40

0,40

0,40

0,40

0,40

0,40

26

0,40

0,42

0,43

0,44

0,45

0,46

0,47

0,48

0,48

0,48

0,48

0,48

0,48

0,48

0,48

27

0,48

0,50

0,52

0,53

0,54

0,55

0,55

0,56

0,56

0,56

0,56

0,56

0,56

0,56

0,56

28

0,56

0,57

0,60

0,61

0,62

0,63

0,63

0,64

0,64

0,64

0,64

0,64

0,64

0,64

0,64

29

0,64

0,66

0,68

0,69

0,71

0,72

0,73

0,73

0,73

0,73

0,73

0,73

0,73

0,73

0,73

30

0,72

0,74

0,77

0,78

0,79

0,80

0,80

0,81

0,81

0,81

0,81

0,81

0,81

0,81

0,81



Таблица 4 - Коэффициент пересчета при рефрактометрическом определении сухого вещества патоки по показаниям сахариметра при поляризации основного раствора патоки

Отсчет по сахари-
метру, °S

Десятые доли отсчета по сахариметру


,0

,1

,2

,3

,4

,5

,6

,7

,8

,9

55

0,9820

0,9819

0,9818

0,9817

0,9816

0,9815

0,9814

0,9813

0,9812

0,9811

56

0,9810

0,9809

0,9807

0,9806

0,9805

0,9804

0,9803

0,9802

0,9801

0,9800

57

0,9799

0,9798

0,9797

0,9796

0,9795

0,9794

0,9793

0,9792

0,9791

0,9790

58

0,9789

0,9788

0,9787

0,9786

0,9785

0,9784

0,9783

0,9782

0,9780

0,9779

59

0,9778

0,9777

0,9776

0,9775

0,9774

0,9773

0,9772

0,9771

0,9770

0,9769

60

0,9768

0,9767

0,9766

0,9765

0,9764

0,9763

0,9762

0,9761

0,9760

0,9759

61

0,9758

0,9757

0,9755

0,9754

0,9753

0,9752

0,9751

0,9750

0,9749

0,9748

62

0,9747

0,9746

0,9745

0,9744

0,9743

0,9742

0,9741

0,9740

0,9739

0,9738

63

0,9737

0,9736

0,9735

0,9734

0,9733

0,9732

0,9731

0,9729

0,9728

0,9727

64

0,9726

0,9725

0,9724

0,9723

0,9722

0,9721

0,9720

0,9719

0,9718

0,9717

65

0,9716

0,9715

0,9714

0,9713

0,9712

0,9711

0,9710

0,9709

0,9708

0,9707

66

0,9706

0,9705

0,9703

0,9702

0,9701

0,9700

0,9699

0,9698

0,9697

0,9696

67

0,9695

0,9694

0,9693

0,9692

0,9691

0,9690

0,9689

0,9688

0,9687

0,9686

68

0,9685

0,9684

0,9683

0,9682

0,9681

0,9680

0,9679

0,9678

0,9677

0,9676

69

0,9675

0,9673

0,9672

0,9671

0,9670

0,9669

0,9668

0,9667

0,9666

0,9665

70

0,9664

0,9663

0,9662

0,9661

0,9660

0,9659

0,9658

0,9657

0,9656

0,9655

71

0,9654

0,9653

0,9652

0,9650

0,9649

0,9648

0,9647

0,9646

0,9645

0,9644

72

0,9643

0,9642

0,9641

0,9640

0,9639

0,9638

0,9637

0,9636

0,9635

0,9634

73

0,9633

0,9632

0,9631

0,9630

0,9629

0,9628

0,9627

0,9625

0,9624

0,9623

74

0,9622

0,9621

0,9620

0,9619

0,9618

0,9617

0,9616

0,9615

0,9614

0,9613

75

0,9612

0,9611

0,9610

0,9609

0,9608

0,9607

0,9606

0,9605

0,9604

0,9603

76

0,9602

0,9601

0,9599

0,9598

0,9597

0,9596

0,9595

0,9594

0,9593

0,9592

77

0,9591

0,9590

0,9589

0,9588

0,9587

0,9586

0,9585

0,9584

0,9583

0,9582

78

0,9581

0,9580

0,9579

0,9578

0,9577

0,9576

0,9575

0,9574

0,9572

0,9571

79

0,9570

0,9569

0,9568

0,9567

0,9566

0,9565

0,9564

0,9563

0,9562

0,9561

80

0,9560

0,9559

0,9558

0,9557

0,9556

0,9555

0,9554

0,9553

0,9552

0,9551

81

0,9550

0,9549

0,9548

0,9546

0,9545

0,9544

0,4543

0,9542

0,9541

0,9540

82

0,9539

0,9538

0,9537

0,9536

0,9535

0,9534

0,9533

0,9532

0,9531

0,9530

83

0,9529

0,9528

0,9527

0,9526

0,9525

0,9524

0,9523

0,9521

0,9520

0,9519

84

0,9518

0,9517

0,9516

0,9515

0,9514

0,9513

0,9512

0,9511

0,9510

0,9509


Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 0,2%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 0,5%.

Граница абсолютной погрешности метода ±0,3% при Р=95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р =0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р =0,95, %.

6.7 Определение массовой доли сухого вещества рефрактометрическим методом II (для всех видов патоки)


Сущность метода заключается в определении на рефрактометре показателя преломления патоки при определенной температуре и вычислении массовой доли сухого вещества. Метод применим при массовой доле сухого вещества 30-86%.

6.7.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Рефрактометр с диапазоном измерения показателя преломления от 1,2 до 1,7 и пределом допускаемой основной погрешности ±0,0001.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0-100°С, цена деления шкалы 0,1°С, с пределом допускаемой погрешности по ГОСТ 28498.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью ±0,3°С.

Стаканы стеклянные В-1-50 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочка пластиковая - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.7.2 Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа необходимо отрегулировать циркуляцию воды, поступающую в призмы прибора от термостата, на заданную температуру (20,0±0,3) или (45,0±0,3)°С. Призма рефрактометра должна прогреться в течение 30-40 мин. Проверяют исправность рефрактометра по дистиллированной воде. Показатель преломления дистиллированной воды при 20°С равен 1,3330, а при 45°С - 1,3298.

Температура пробы анализируемой патоки должна быть близкой к заданной температуре проведения измерения.

6.7.3 Проведение анализа

С помощью пластиковой палочки наносят небольшое количество (2-4 капли) патоки на измерительную призму рефрактометра и немедленно закрывают осветительной подвижной призмой.

Проводят измерение показателя преломления согласно инструкции по эксплуатации рефрактометра.

Проводят два параллельных анализа.

6.7.4 Обработка результатов

По показателю преломления определяют массовую долю сухого вещества, используя формулы 2-13 или таблицы 5-10.

Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 0,2%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 0,5%.

Граница абсолютной погрешности метода ±0,3% при Р =95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р =0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р =0,95, %.

6.7.4.1 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для низкоосахаренной патоки проводят по формулам 2 или 3 или по таблице 5.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (2)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 45°С.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (3)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 20°С.


Таблица 5

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t=20°С

Показатель преломления при t=45°С

60,0

1,4468

1,4421

60,5

1,4480

1,4432

61,0

1,4492

1,4444

61,5

1,4504

1,4456

62,0

1,4516

1,4468

62,5

1,4528

1,4480

63,0

1,4540

1,4492

63,5

1,4553

1,4504

64,0

1,4565

1,4516

64,5

1,4577

1,4528

65,0

1,4589

1,4541

65,5

1,4602

1,4553

66,0

1,4614

1,4565

66,5

1,4627

1,4578

67,0

1,4639

1,4590

67,5

1,4652

1,4602

68,0

1,4664

1,4615

68,5

1,4677

1,4627

69,0

1,4690

1,4640

69,5

1,4702

1,4653

70,0

1,4715

1,4665

70,5

1,4728

1,4678

71,0

1,4741

1,4691

71,5

1,4754

1,4704

72,0

1,4767

1,4717

72,5

1,4780

1,4730

73,0

1,4793

1,4743

73,5

1,4806

1,4756

74,0

1,4819

1,4769

74,5

1,4833

1,4782

75,0

1,4846

1,4795

75,5

1,4859

1,4809

76,0

1,4873

1,4822

76,5

1,4886

1,4835

77,0

1,4900

1,4849

77,5

1,4913

1,4862

78,0

1,4927

1,4876

78,5

1,4940

1,4889

79,0

1,4954

1,4903

79,5

1,4968

1,4917

80,0

1,4982

1,4930

80,5

1,4996

1,4944

81,0

1,5010

1,4958

81,5

1,5024

1,4972

82,0

1,5038

1,4986

82,5

1,5052

1,5000

83,0

1,5066

1,5014

83,5

1,5080

1,5028

84,0

1,5094

1,5042

84,5

1,5109

1,5057

85,0

1,5123

1,5071

85,5

1,5138

1,5085

86,0

1,5152

1,5100

86,5

1,5167

1,5114

6.7.4.2 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для карамельной патоки проводят по формулам 4 или 5 или по таблице 6.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (4)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 45°С.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (5)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 20°С.


Таблица 6

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t =20°С

Показатель преломления при t =45°C

60,0

1,4460

1,4412

60,5

1,4472

1,4424

61,0

1,4484

1,4436

61,5

1,4495

1,4448

62,0

1,4507

1,4459

62,5

1,4519

1,4471

63,0

1,4531

1,4483

63,5

1,4543

1,4495

64,0

1,4556

1,4507

64,5

1,4568

1,4519

65,0

1,4580

1,4531

65,5

1,4592

1,4543

66,0

1,4604

1,4556

66,5

1,4617

1,4568

67,0

1,4629

1,4580

67,5

1,4642

1,4592

68,0

1,4654

1,4605

68,5

1,4667

1,4617

69,0

1,4679

1,4630

69,5

1,4692

1,4642

70,0

1,4704

1,4655

70,5

1,4717

1,4668

71,0

1,4730

1,4680

71,5

1,4743

1,4693

72,0

1,4756

1,4706

72,5

1,4769

1,4719

73,0

1,4782

1,4731

73,5

1,4795

1,4744

74,0

1,4808

1,4757

74,5

1,4821

1,4770

75,0

1,4834

1,4783

75,5

1,4847

1,4797

76,0

1,4860

1,4809

76,5

1,4874

1,4823

77,0

1,4887

1,4836

77,5

1,4901

1,4850

78,0

1,4914

1,4863

78,5

1,4928

1,4877

79,0

1,4941

1,4890

79,5

1,4955

1,4904

80,0

1,4969

1,4917

80,5

1,4982

1,4931

81,0

1,4996

1,4945

81,5

1,5010

1,4958

82,0

1,5024

1,4972

82,5

1,5038

1,4986

83,0

1,5052

1,5000

83,5

1,5066

1,5014

84,0

1,5080

1,5028

84,5

1,5094

1,5042

85,0

1,5108

1,5056

85,5

1,5123

1,5070

86,0

1,5137

1,5085

86,5

1,5151

1,5099

6.7.4.3 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для мальтозной патоки проводят по формулам 6 или 7 или по таблице 7.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (6)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 45°С.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (7)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 20°С.


Таблица 7

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t=20°С

Показатель преломления при t=45°C

60,0

1,4445

1,4398

60,5

1,4457

1,4409

61,0

1,4468

1,4421

61,5

1,4480

1,4432

62,0

1,4492

1,4444

62,5

1,4503

1,4455

63,0

1,4515

1,4467

63,5

1,4527

1,4479

64,0

1,4539

1,4491

64,5

1,4551

1,4503

65,0

1,4563

1,4514

65,5

1,4575

1,4526

66,0

1,4587

1,4538

66,5

1,4599

1,4550

67,0

1,4611

1,4562

67,5

1,4623

1,4574

68,0

1,4636

1,4587

68,5

1,4648

1,4599

69,0

1,4660

1,4611

69,5

1,4673

1,4623

70,0

1,4685

1,4636

70,5

1,4698

1,4648

71,0

1,4710

1,4661

71,5

1,4723

1,4673

72,0

1,4735

1,4686

72,5

1,4748

1,4698

73,0

1,4761

1,4711

73,5

1,4773

1,4723

74,0

1,4786

1,4736

74,5

1,4799

1,4749

75,0

1,4812

1,4762

75,5

1,4825

1,4775

76,0

1,4838

1,4788

76,5

1,4851

1,4800

77,0

1,4864

1,4813

77,5

1,4877

1,4827

78,0

1,4891

1,4840

78,5

1,4904

1,4853

79,0

1,4917

1,4866

79,5

1,4930

1,4879

80,0

1,4944

1,4893

80,5

1,4957

1,4906

81,0

1,4971

1,4919

81,5

1,4984

1,4933

82,0

1,4998

1,4946

82,5

1,5012

1,4960

83,0

1,5025

1,4974

83,5

1,5039

1,4987

84,0

1,5053

1,5001

84,5

1,5067

1,5015

85,0

1,5081

1,5029

85,5

1,5095

1,5043

86,0

1,5109

1,5057

86,5

1,5123

1,5071

6.7.4.4 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокомальтозной патоки (мальтозы более 65%) проводят по формулам 8 или 9 или по таблице 8.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (8)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 45°С.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (9)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 20°С.


Таблица 8

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при
t =20°С

Показатель преломления при
t =45°С

60,0

1,4448

1,4400

60,5

1,4459

1,4412

61,0

1,4471

1,4423

61,5

1,4483

1,4435

62,0

1,4495

1,4447

62,5

1,4506

1,4458

63,0

1,4518

1,4470

63,5

1,4530

1,4482

64,0

1,4542

1,4494

64,5

1,4554

1,4505

65,0

1,4566

1,4517

65,5

1,4578

1,4529

66,0

1,4590

1,4541

66,5

1,4602

1,4553

67,0

1,4614

1,4565

67,5

1,4627

1,4578

68,0

1,4639

1,4590

68,5

1,4651

1,4602

69,0

1,4664

1,4614

69,5

1,4676

1,4627

70,0

1,4689

1,4639

70,5

1,4701

1,4651

71,0

1,4714

1,4664

71,5

1,4726

1,4676

72,0

1,4739

1,4689

72,5

1,4752

1,4702

73,0

1,4764

1,4714

73,5

1,4777

1,4727

74,0

1,4790

1,4740

74,5

1,4803

1,4753

75,0

1,4816

1,4766

75,5

1,4829

1,4778

76,0

1,4842

1,4791

76,5

1,4855

1,4804

77,0

1,4868

1,4818

77,5

1,4881

1,4831

78,0

1,4895

1,4844

78,5

1,4908

1,4857

79,0

1,4921

1,4870

79,5

1,4935

1,4884

80,0

1,4948

1,4897

80,5

1,4962

1,4910

81,0

1,4975

1,4924

81,5

1,4989

1,4937

82,0

1,5003

1,4951

82,5

1,5016

1,4965

83,0

1,5030

1,4978

83,5

1,5044

1,4992

84,0

1,5058

1,5006

84,5

1,5072

1,5020

85,0

1,5086

1,5034

85,5

1,5099

1,5047

86,0

1,5113

1,5061

86,5

1,5127

1,5075

6.7.4.5 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокоосахаренной патоки (массовая доля редуцирующих веществ 45-80% проводят по формулам 10 или 11 или по таблице 9.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (10)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 45°С.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (11)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 20°С.


Таблица 9

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t= 20°С

Показатель преломления при t=45°С

60,0

1,4432

1,4385

60,5

1,4443

1,4397

61,0

1,4455

1,4408

61,5

1,4466

1,4419

62,0

1,4478

1,4431

62,5

1,4489

1,4442

63,0

1,4501

1,4454

63,5

1,4513

1,4466

64,0

1,4524

1,4477

64,5

1,4536

1,4489

65,0

1,4548

1,4500

65,5

1,4560

1,4512

66,0

1,4572

1,4524

66,5

1,4583

1,4536

67,0

1,4595

1,4548

67,5

1,4607

1,4560

68,0

1,4619

1,4572

68,5

1,4632

1,4584

69,0

1,4644

1,4596

69,5

1,4656

1,4608

70,0

1,4668

1,4620

70,5

1,4680

1,4632

71,0

1,4693

1,4644

71,5

1,4705

1,4657

72,0

1,4717

1,4669

72,5

1,4730

1,4681

73,0

1,4742

1,4694

73,5

1,4755

1,4706

74,0

1,4767

1,4719

74,5

1,4780

1,4731

75,0

1,4793

1,4744

75,5

1,4805

1,4757

76,0

1,4818

1,4769

76,5

1,4831

1,4782

77,0

1,4844

1,4795

77,5

1,4857

1,4808

78,0

1,4870

1,4821

78,5

1,4883

1,4834

79,0

1,4896

1,4847

79,5

1,4909

1,4860

80,0

1,4922

1,4873

80,5

1,4935

1,4886

81,0

1,4949

1,4899

81,5

1,4962

1,4913

82,0

1,4975

1,4926

82,5

1,4989

1,4939

83,0

1,5002

1,4953

83,5

1,5016

1,4966

84,0

1,5029

1,4980

84,5

1,5043

1,4993

85,0

1,5056

1,5007

85,5

1,5070

1,5020

86,0

1,5084

1,5034

86,5

1,5098

1,5048

6.7.4.6 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокоосахаренной патоки (массовая доля редуцирующих веществ более 80%) проводят по формулам 12 или 13 или по таблице 10.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (12)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 45°С.

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (13)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - показатель преломления при температуре 20°С.


Таблица 10

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при t=20°С

Показатель преломления при t=45°С

60,0

1,4396

1,4350

60,5

1,4407

1,4361

61,0

1,4417

1,4372

61,5

1,4428

1,4383

62,0

1,4439

1,4393

62,5

1,4450

1,4404

63,0

1,4462

1,4415

63,5

1,4473

1,4427

64,0

1,4484

1,4438

64,5

1,4495

1,4449

65,0

1,4506

1,4460

65,5

1,4518

1,4471

66,0

1,4529

1,4482

66,5

1,4540

1,4494

67,0

1,4552

1,4505

67,5

1,4563

1,4516

68,0

1,4575

1,4528

68,5

1,4586

1,4539

69,0

1,4598

1,4551

69,5

1,4609

1,4562

70,0

1,4621

1,4574

70,5

1,4933

1,4585

71,0

1,4644

1,4597

71,5

1,4656

1,4609

72,0

1,4668

1,4621

72,5

1,4680

1,4632

73,0

1,4692

1,4644

73,5

1,4704

1,4656

74,0

1,4716

1,4668

74,5

1,4728

1,4680

75,0

1,4740

1,4692

75,5

1,4752

1,4704

76,0

1,4764

1,4716

76,5

1,4776

1,4728

77,0

1,4788

1,4740

77,5

1,4801

1,4753

78,0

1,4813

1,4765

78,5

1,4825

1,4777

79,0

1,4838

1,4789

79,5

1,4850

1,4802

80,0

1,4863

1,4814

80,5

1,4875

1,4827

81,0

1,4888

1,4839

81,5

1,4900

1,4852

82,0

1,4913

1,4864

82,5

1,4926

1,4877

83,0

1,4938

1,4888

83,5

1,4951

1,4901

84,0

1,4964

1,4914

84,5

1,4977

1,4927

85,0

1,4990

1,4939

6.8 Определение массовой доли редуцирующих веществ. Поляриметрический метод (для карамельной кислотной и низкоосахаренной патоки)


Сущность метода заключатся в определении удельного вращения (поляризации основного раствора патоки) с последующим переводом значений показаний сахариметра в массовую долю редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество патоки.

6.8.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,03 г.

Сахариметр-поляриметр универсальный, диапазон измерений от минус 40 до плюс 120°S и пределом допускаемой основной погрешности ±0,05°S.

Стаканы стеклянные В-1-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная с оплавленным концом - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.8.2 Подготовка к проведению анализа

Приготовление основного раствора патоки.

В стеклянном стакане взвешивают навеску патоки массой (50,0±0,1) г и количественно переносят горячей дистиллированной водой 50-60°С в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия. После охлаждения раствора до 20°С объем его доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

6.8.3 Проведение анализа

Основной раствор патоки фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Фильтрат основного раствора поляризуют в трубке длиной 100 мм. Отсчет по шкале сахариметра для каждой из двух проб фильтрата проводят три раза и вычисляют среднеарифметическое значение показаний прибора для каждой пробы (°ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия).

6.8.4 Обработка результатов

Массовую долю редуцирующих веществ патоки ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия в пересчете на сухое вещество в процентах находят по величине (°S), используя данные таблицы 11.

Показания сахариметра (°S) в пересчете на сухие вещества патоки вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (14)


где °ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение по 6.8.3, °S;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля сухого вещества патоки, %;

100 - коэффициент пересчета массовой доли сухих веществ патоки в проценты.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 0,5%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 1,0%.

Граница абсолютной погрешности метода ±0,5% при Р=95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р=0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р=0,95, %.


Таблица 11 - Массовая доля редуцирующих веществ патоки, вычисленная по показаниям сахариметра при поляризации основного раствора патоки в пересчете на сухое вещество

Показания сахариметра в пересчете на сухое вещество патоки, в сахарных градусах, °S

Десятые доли показаний сахариметра, °S


,0

,1

,2

,3

,4

,5

,6

,7

,8

,9

67

60,47

60,37

60,27

60,17

60,07

59,97

59,87

59,77

59,67

59,56

68

59,46

59,36

59,25

59,15

59,05

58,95

58,84

58,74

58,64

58,53

69

58,43

58,33

58,22

58,12

58,02

57,92

57,82

57,72

57,62

57,52

70

57,42

57,32

57,21

57,11

57,01

56,91

56,80

56,70

56,60

56,49

71

56,39

56,29

56,18

56,08

55,98

55,87

55,77

55,67

55,58

55,46

72

55,36

55,25

55,15

55,05

54,95

54,84

54,74

54,63

54,54

54,43

73

54,33

54,22

54,12

54,02

53,91

53,81

53,72

53,61

53,50

53,40

74

53,30

53,19

53,09

52,99

52,88

52,78

52,68

52,58

52,47

52,37

75

52,27

52,16

52,06

51,96

51,85

51,75

51,65

51,55

51,44

51,34

76

51,23

51,13

51,03

50,96

50,88

50,72

50,62

50,52

50,41

50,31

77

50,20

50,10

50,00

49,89

49,79

49,69

49,58

49,48

49,38

49,27

78

49,17

49,07

48,97

48,86

48,76

48,66

48,55

48,45

48,35

48,24

79

48,14

48,04

47,94

47,83

47,74

47,63

47,52

47,42

47,32

47,21

80

47,11

47,01

46,91

46,80

46,70

46,60

46,49

46,39

46,29

46,18

81

46,08

45,98

45,88

45,77

45,67

45,57

45,47

45,36

45,26

45,15

82

45,05

44,95

44,85

44,74

44,64

44,54

44,43

44,33

44,23

44,12

83

44,02

43,92

43,82

43,71

43,61

43,51

43,40

43,30

43,20

43,09

84

42,99

42,89

42,79

42,68

42,58

42,48

42,37

42,27

42,17

42,06

85

41,96

41,86

41,76

41,65

41,55

41,45

41,34

41,24

41,17

41,03

86

40,92

40,82

40,72

40,61

40,51

40,41

40,30

40,20

40,10

39,99

87

39,89

39,79

39,69

39,58

39,48

39,37

39,26

39,16

39,06

38,96

88

38,86

38,75

38,65

38,54

38,44

38,34

38,23

38,13

38,03

37,93

89

37,83

37,73

37,62

37,52

37,42

37,31

37,21

37,11

37,00

36,90

90

36,80

36,70

36,60

36,49

36,39

36,29

36,19

36,08

35,98

35,87

91

35,77

35,67

35,57

35,46

35,36

35,26

35,15

35,05

34,95

34,84

92

34,74

34,64

34,54

34,43

34,33

34,23

34,12

34,02

33,92

33,81

93

33,71

33,61

33,51

33,40

33,30

33,20

33,10

33,00

32,89

32,79

94

32,68

32,58

32,48

32,37

32,27

32,17

32,06

31,96

31,86

31,75

95

31,65

31,55

31,45

31,34

31,24

31,14

31,03

30,93

30,82

30,74

96

30,61

30,51

30,41

30,30

30,20

30,10

30,00

29,89

29,79

29,69

97

29,58

29,49

29,38

29,27

29,17

29,07

28,96

28,86

28,76

28,65

98

28,55

28,45

28,35

28,24

28,14

28,04

27,93

27,83

27,73

27,62

99

27,52

27,42

27,32

27,21

27,11

27,00

26,90

26,80

26,70

26,59

100

26,49

26,38

26,28

26,17

26,07

25,97

25,86

25,76

25,66

25,55

6.9 Определение массовой доли редуцирующих веществ методом Лейна-Эйнона (для всех видов патоки)


Сущность метода заключается в сравнении восстанавливающей способности раствора патоки с восстанавливающей способностью глюкозы по смеси растворов Фелинга в присутствии индикатора метиленового синего.

6.9.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,03 г, ±0,003 г и ±0,0003 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин ±1,6 с.

Мешалки лабораторные или мешалки магнитные.

Стаканы стеклянные В-1-50, В-1-100 и В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Щипцы металлические для зажима колбы - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Колбы мерные 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29169 или пипетка автоматическая вместимостью 25 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 и 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, ч.д.а.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.

D-глюкоза по ГОСТ 6038, ч.д.а. или глюкоза кристаллическая гидратная перекристаллизованная по ГОСТ 975.

Метиленовый синий 1-процентный водный раствор.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Титратор автоматический с редоксиметрическим или пульс-амперометрическим электродом, имеющий диапазон измерения ±2000 мВ и предел допускаемой основной абсолютной погрешности ±0,2 мВ.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.9.2 Приготовление растворов

Раствор Фелинга I

В стеклянном стакане взвешивают навеску перекристаллизованной сернокислой меди массой (34,64±0,01) г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия тщательно перемешивают и при температуре раствора 20°С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга I хранят в стеклянном флаконе не более 6 мес.

Раствор Фелинга II

В стеклянном стакане взвешивают навеску виннокислого калия-натрия массой (173,0±0,1) г и растворяют в дистиллированной воде. Также взвешивают навеску гидроокиси натрия массой (50,0±0,1) г и отдельно растворяют в 100 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия дистиллированной воды. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, тщательно перемешивают и при температуре раствора 20°С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга II хранят в полимерном флаконе не более 3 мес.

Смесь растворов Фелинга I и Фелинга II

Растворы Фелинга I и II соединяют в соотношении 1:1 и тщательно перемешивают. Смесь растворов Фелинга хранят в полимерном флаконе при комнатной температуре не более одной недели.

Стандартный раствор глюкозы

В стеклянном стакане взвешивают навеску абсолютно сухой глюкозы массой (5,000±0,001) г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, тщательно перемешивают и при температуре раствора 20°С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор хранят при комнатной температуре не более двух суток или в замороженном состоянии не более одного года.

6.9.3 Подготовка к проведению анализа

Определение фактора растворов Фелинга

Фактором растворов Фелинга называют число, соответствующее объему в кубических сантиметрах стандартного раствора глюкозы, затраченному на титрование 25 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия смеси растворов Фелинга.

Предварительное титрование

В плоскодонную колбу вместимостью 250 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия пипеткой вносят 25 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия смеси капель растворов Фелинга, перемешивают на магнитной мешалке или вручную. Смесь доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин и из бюретки вносят чуть меньше, чем примерное (расчетное) количество стандартного раствора глюкозы. Содержимое колбы снова нагревают до кипения при постоянном перемешивании путем вращательного движения колбы. Раствор кипятят 2 мин, затем быстро добавляют 2-4 капли раствора метиленовой сини, а из бюретки, установленной над колбой, быстро дотитровывают по каплям до перехода окраски индикатора из синей в красно-коричневую. Отмечают объем, пошедший на титрование.

Окончательное титрование

В плоскодонную колбу вместимостью 250 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия пипеткой вносят 25 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия смеси растворов Фелинга, перемешивают на магнитной мешалке или вручную. Смесь доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин и из бюретки вносят стандартный раствор глюкозы в таком количестве, чтобы для окончательного дотитровывания оставалось 0,5 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (по результатам предварительного титрования). Содержимое колбы снова нагревают до кипения при постоянном перемешивании путем вращательного движения колбы. Раствор кипятят 2 мин, затем быстро добавляют 2-4 капли раствора метиленовой сини, а из бюретки, установленной над колбой, быстро дотитровывают по каплям до перехода окраски индикатора из синей в красно-коричневую. Отмечают объем, пошедший на титрование.

Титрование должно быть быстрым, чтобы общее время кипения раствора в колбе не превышало 3 мин.

При использовании для анализа автоматических титраторов титрование проводят в соответствии с инструкциями по работе с титратором и электродной системой.

Титрование проводят три раза. Вычисляют среднеарифметическое значение объема, пошедшего на титрование. Это число является фактором растворов Фелинга.

Фактор растворов Фелинга необходимо определять для каждой партии свежеприготовленного раствора.

6.9.4 Проведение анализа

В стеклянном стакане взвешивают навеску патоки массой в зависимости от массовой доли редуцирующих веществ ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия в соответствии с таблицей 12.


Таблица 12

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, %

Масса навески, г

28-35

18-19

36-40

13-15

40-45

12-13

45-60

9-10

60-80

7-9

80 и более

5-7


Навеску патоки растворяют в небольшом количестве горячей 50-60°С дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия. При температуре раствора патоки 20°С доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В плоскодонную колбу вместимостью 250 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия пипеткой приливают 25 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия смеси растворов Фелинга I и II, а в бюретку с боковым краном наливают приготовленный раствор анализируемой патоки, используемый для титрования.

Титрование проводят как при определении фактора растворов Фелинга по 6.9.3.

Проводят два параллельных анализа.

6.9.5 Обработка результатов

Массовую долю редуцирующих веществ ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, %, в пересчете на сухое вещество патоки вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (15)


где Ф - фактор растворов Фелинга, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - масса навески кристаллической глюкозы, г;

100 - коэффициент пересчета массовой доли редуцирующих веществ на 100 г сухого вещества патоки;

500 - объем раствора кристаллической глюкозы, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

500 - объем раствора анализируемой патоки, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - масса навески патоки, взятой для анализа, г;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля сухого вещества патоки, %;

V - объем раствора анализируемой патоки, затраченный на титрование, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

100 - коэффициент пересчета на сухое вещество патоки, %.

Результаты вычисления записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 0,5%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 1,0%.

Граница абсолютной погрешности метода ±0,7% при Р =95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р =0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р=0,95, %.

Допускаются другие методы для определения массовой доли редуцирующих веществ патоки.

6.10 Определение массовой доли редуцирующих веществ. Йодометрический метод (для карамельной патоки)


Сущность метода заключается в способности редуцирующих сахаров патоки (глюкозы и мальтозы) окисляться йодом до соответствующих кислот.

6.10.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,003 г.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-1(1а)-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1(2)-2-1, 1(2)-2-10, 1(2)-2-25 по ГОСТ 29169.

Бюрютка 1-1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Йод по ГОСТ 4159, ч.д.а, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068, ч.д.а, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а, раствор молярной концентрации 1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а, раствор 1-процентный.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стекло часовое - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Палочка стеклянная - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.10.2 Подготовка к проведению анализа

Раствор йода молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.2.

Раствор серноватистокислого натрия (натрия тиосульфат) 5-водный молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.2.

Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.1. Для приготовления раствора гидроокиси натрия используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517.

Раствор серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (1 н) готовят по ГОСТ 25794.1.

Для быстрого приготовления точных растворов различных веществ (кислот, щелочей и солей) рекомендуется применять фиксаналы.

6.10.3 Приготовление крахмала растворимого

В стеклянный стакан взвешивают навеску крахмала массой (1,00±0,01) г, размешивают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды и вливают 70-80 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия кипящей воды. После охлаждения объем доводят до 100 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия и перемешивают. Используют свежеприготовленным.

6.10.4 Проведение анализа

Сначала проводят холостой опыт, в котором определяется соотношение между приготовленными 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия растворами йода (25 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия) и тиосульфата натрия. Для проведения анализа основной раствор патоки, приготовленный по 6.8.2, разбавляют в 10 раз. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия отмеривают пипеткой 10 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия основного раствора. Объем раствора в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 10 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия полученного раствора отмеривают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, туда же отмеривают пипеткой 25 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода и медленно приливают из бюретки 30,0 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора гидроокиси натрия. Все тщательно перемешивают, закрывают колбу часовым стеклом или пробкой и ставят в темное место на 15-20 мин. Затем вводят 4,5-5 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора серной кислоты и титруют 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Добавляют 1 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания.

Холостой опыт проводят, как указано выше, только вместо 10 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия разбавленного основного раствора в коническую колбу пипеткой отмеривают 10 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия дистиллированной воды.

Проводят два параллельных анализа.

6.10.5 Обработка результатов

Массовую долю редуцирующих веществ ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, %, вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (16)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - объем 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование 25 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода в контрольном (холостом) опыте, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

V - объем 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при анализе, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

9 - масса глюкозы, соответствующая 1 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора тиосульфата натрия, мг;

K - поправочный коэффициент к молярности раствора тиосульфата натрия;

100 - коэффициент пересчета массовой доли редуцирующих веществ на 100 г сухих веществ патоки;

100 - коэффициент пересчета на сухое вещество патоки, %;

200 - масса патоки в натуре, содержащаяся в 10 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия разбавленного основного раствора, мг;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля сухих веществ патоки, %.

Результаты вычисления записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 0,5%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 1,0%.

Граница абсолютной погрешности метода ±0,5% при Р=95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р =0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р=0,95, %.

6.11 Определение массовой доли отдельных углеводов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Сущность метода заключается в лигандообменном или гельпроникающем хроматографическом разделении углеводов патоки с рефрактометрическим детектированием.

Метод не применим для смесей углеводов, содержащих совместно сахарозу и мальтозу.

6.11.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Хроматограф жидкостный, состоящий из:

- изократического двухплунжерного насоса, обеспечивающего расход элюента 0,2-3,0 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия/мин и максимальное давление не менее 110 атм.;

- колонки хроматографической для лигандообменной или гельпроникающей высокоэффективной жидкостной хроматографии;

- термостата колонки, поддерживающего постоянную температуру колонки в пределах 80°С с погрешностью не более ±0,5°С;

- рефрактометрического детектора с встроенным или внешним термостатом измерительной ячейки (регистрацию сигнала детектора проводят при помощи самописца, интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных);

- инжектора с дозирующей петлей 20 мкл или автосэмплера (аликвоту пробы патоки, подготовленную по 6.11.2.1, вводят в хроматограф при помощи ручного инжектора или автосэмплера. Объем аликвоты 20 мкл);

- дегазатора элюента в потоке и предколонки для деминерализации пробы в потоке;

- интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных.

Вода бидистиллированная. Используется в качестве элюента.

Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотриоза аналитической степени чистоты.

Фильтры мембранные с диаметром отверстий 0,22-0,45 мкм.

Установка для фильтрования или медицинский шприц с насадкой для фильтрования через мембранные фильтры.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,003 г.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0-100°С, цена деления шкалы 0,1 и 1°С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Колбы мерные 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В-1-150, В-1-200 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирки пластиковые - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Палочки стеклянные или пластиковые - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.11.2 Подготовка к проведению анализа

6 11.2.1 Подготовка пробы анализируемого образца патоки

Для анализа готовят 1-процентный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Для этого определяют массовую долю сухого вещества патоки по 6.6, 6.7 и вычисляют массу навески ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, г, необходимую для приготовления 1-процентного раствора по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (17)


где 100 - коэффициент пересчета на сухое вещество патоки, %;

1 - массовая доля сухого вещества в 100 г 1-процентного раствора, г;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля сухого вещества патоки, %.

Стакан с палочкой помещают на весы и устанавливают нуль, вносят массу навески патоки и приливают теплую бидистиллированную воду до (100,00±0,01) г. Палочкой тщательно перемешивают раствор до полного растворения патоки. Приготовленный раствор фильтруют через мембранный фильтр в сухую чистую пробирку или в виалу автосэмплера.

Подготовленную пробу анализируют в течение 1-2 ч после приготовления.

Подготовленная проба может храниться в течение 3 мес. в замороженном виде.

6.11.2.2 Приготовление стандартных растворов для определения времени удержания углеводов

Стандартные 1-процентные растворы углеводов (фруктозы, глюкозы, мальтозы и мальтотриозы), а также их смеси готовят на бидистиллированной воде. В стеклянный стакан помещают навеску углевода, взятую с учетом содержания основного компонента реактива, приливают 10-15 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия воды, растворяют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, доводят его объем водой до метки при температуре раствора 20°С. Приготовленные растворы фильтруют через мембранные фильтры в пластиковые пробирки. Пробирки закрывают крышками и замораживают в холодильнике. В замороженном состоянии растворы углеводов хранят до одного года. Перед началом работы растворы размораживают, используя для этого теплую воду или микроволновую печь в режиме размораживания.

6.11.2.3 Определение времени удержания углеводов и оценка эффективности разделения

Включают хроматограф и настраивают его согласно инструкции по эксплуатации. Скорость потока элюента, температуру термостата колонки устанавливают в соответствии с рекомендациями, приведенными в паспорте на хроматографическую колонку. Температура термостата детектора (50,0±0,5)°С.

Для идентификации пиков углеводов необходимо определить время удержания углеводов. Для этого поочередно анализируют стандартные растворы углеводов и их смесь.

Рекомендуется для определения времени удержания, вычисления площадей пиков и расчетов применять интеграторы или компьютерные системы обработки хроматографических данных.

Относительное время ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, с, удержания каждого углевода (х) вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (18)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - абсолютное время удержания каждого углевода, с;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - абсолютное время удержания глюкозы, с.

Эффективность хроматографической колонки по глюкозе, теоретические тарелки ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (19)


где 5,54 - коэффициент;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - абсолютное время удержания глюкозы, с;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - ширина пика на уровне 50% высоты, с.

Эффективность хроматографической колонки по глюкозе должна быть не менее 2000 теоретических тарелок.

6.11.3 Проведение анализа

Аликвоту пробы патоки, подготовленную по 6.12.2.1, вводят в хроматограф при помощи ручного инжектора или автосэмплера. Объем аликвоты 20 мкл. Регистрацию сигнала детектора проводят при помощи самописца, интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных.

Проводят два параллельных анализа.

6.11.4 Обработка результатов

6.11.4.1 После получения хроматограммы проводят обработку данных методом внутренней нормализации по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (20)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля углевода х в пробе, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - площадь пика углевода х;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - сумма площадей всех пиков углеводов;

100 - коэффициент пересчета массовой доли углевода в пробе в проценты.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 0,50%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 1,50%.

Граница абсолютной погрешности метода ±0,75% при Р=95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р =0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р=0,95, %.

6.11.4.2 Расчетный метод определения массовой доли редуцирующих веществ по данным углеводного состава

Метод применим при массовой доле редуцирующих веществ 26-90%. Результаты определения углеводного состава патоки позволяют вычислить массовую долю редуцирующих веществ патоки ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, %, в пересчете на сухое вещество по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (21)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовые доли углеводов: глюкозы, фруктозы, мальтозы, триозы в пересчете на сухое вещество, %;

0,180 - усредненное значение коэффициента для высших углеводов (ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия);

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля высших углеводов в пересчете на сухое вещество, %.

Расхождения массовой доли редуцирующих веществ, определенных методом Лейна-Эйнона (6.9) и расчетным методом, должны быть не более 1%.

Если расхождения превышают 1%, то необходимо провести корректировку коэффициента для высших углеводов.

6.11.4.3 Проведение корректировки коэффициента для высших углеводов

Коэффициент для высших углеводов ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия зависит от вида ферментов, применяемых для производства патоки, поэтому для разных видов патоки этот коэффициент будет немного отличаться.

Для проведения корректировки отбирают 10 проб патоки одного вида и проводят определение массовой доли редуцирующих веществ по 6.9 (метод Лейна-Эйнона). Вычисляют коэффициент ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия для высших углеводов каждой пробы по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (22)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - результат определения массовой доли редуцирующих веществ методом Лейна-Эйнона (6.9), %.

Вычисляют среднеарифметическое значение коэффициента ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Полученное значение ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия используется в формуле (21) для вычисления массовой доли редуцирующих веществ патоки этого вида.

6.12 Метод определения массовой доли общей золы


Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка патоки при сжигании навески в муфельной печи при температуре 600-650°С.

6.12.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0003 г.

Печь муфельная с диапазоном рабочих температур 400-900°С, позволяющая поддерживать заданную температуру 600-650°С с допускаемой погрешностью ±2°С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Тигли высокие: фарфоровые N 3 или 4 по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 80 или 100 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия по ГОСТ 19908.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Масло растительное: кукурузное по ГОСТ 8808, подсолнечное по ГОСТ 1129 или другие виды пищевого растительного масла.

Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.12.2 Проведение анализа

В предварительно прокаленном до постоянной массы тигле взвешивают навеску патоки массой (10,000±0,001) г и обугливают ее путем нагревания тигля с патокой на электрической плитке.

Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят несколько капель растительного масла.

После обугливания на плитке тигель помещают в муфельную печь, нагретую до (600-650)°С, и прокаливают до полного озоления навески.

После озоления навески тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Если в золе заметны темные крапины, значит озоление прошло не полностью. Для ускорения озоления допускается смачивать золу несколькими каплями дистиллированной воды или пероксида водорода. Прокаливание повторяют до тех пор, пока масса тигля с золой не станет постоянной или результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берут последний убывающий результат взвешивания.

Проводят два параллельных анализа.

6.12.3 Обработка результатов

Массовую долю золы ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (23)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - масса тигля с золой, г;

m - масса тигля, г;

100 - коэффициент пересчета на сухое вещество патоки, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - масса тигля с навеской патоки, г;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля сухого вещества патоки (6.6.3, формула 1), %;

100 - коэффициент пересчета массовой доли золы в проценты.

Результаты вычислений записывают до третьего десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли общей золы патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 0,03%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 0,06%.

Граница абсолютной погрешности метода ±0,03% при Р=95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р =0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р=0,95, %.

6.13 Метод определения водородного показателя, pH


Сущность метода заключается в измерении активности ионов водорода (pH).

Примечание - Метод не применяют для деминерализованной патоки.

6.13.1 Средства измерений, посуда и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,06 г.

pH-метр лабораторный с термокомпенсатором, имеющий предел допускаемой основной погрешности, ±0,05 ед.pH.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В(Н)-1(2)-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336 или стаканы пластиковые химические - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная или шпатель пластиковый - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов по ГОСТ 8.135.

Баня водяная - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.13.2 Подготовка к проведению анализа

Проводят калибровку pH-метра по буферным растворам согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Приготовление буферных растворов по ГОСТ 4919.2.

6.13.3 Проведение анализа

Перед каждым проведением анализа электроды тщательно промывают дистиллированной водой и удаляют с них капли воды фильтровальной бумагой.

В стеклянный или пластиковый химический стакан при помощи стеклянной палочки или пластикового шпателя помещают навеску патоки (50,0±0,2) г. Приливают (50,0±0,2) г горячей дистиллированной воды 40-60°С и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.

Раствор патоки охлаждают до температуры (20±2)°С, опускают в него электроды pH-метра и проводят измерение pH в соответствии с инструкцией к прибору. Показания прибора снимают до второго десятичного знака.

Проводят два параллельных анализа.

Анализируемый раствор используют в дальнейшем для определения массовой доли диоксида серы по 6.15.

6.13.4 Обработка результатов

За окончательный результат определения показателя pH принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 0,05 ед.pH.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 0,10 ед.рН.

Граница абсолютной погрешности метода ±0,05 ед.pH при Р =95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р =0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед.pH;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р =0,95, ед.pH.

6.14 Метод определения кислотности


Сущность метода заключается в нейтрализации кислот и кислых солей, содержащихся в 100 г сухого вещества патоки, раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина или до 8,8 ед.pH.

6.14.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,06 г.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с, с погрешностью за 60 мин. ±1,6 с.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0-100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-150 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (0,1 н.).

Фенолфталеин спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.14.2 Проведение анализа

В стеклянный стакан взвешивают навеску патоки массой (50,0±0,2) г, затем цилиндром приливают 100 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия горячей 40-60°С дистиллированной воды и стеклянной палочкой размешивают навеску патоки до полного растворения.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия и при температуре раствора (20±1)°С доводят его объем водой до метки.

Допускается использовать основной раствор патоки по 6.8.2.

Пипеткой переносят 100 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, добавляют 3-5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (0,1 н.) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Допускается применение автоматических титраторов с электродной системой потенциометрического титрования. В этом случае титрование проводят в соответствии с инструкцией по работе с титратором до pH=8,8.

Проводят два параллельных анализа.

6.14.3 Обработка результатов

Кислотность ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, раствора гидроокиси натрия на 100 г сухого вещества патоки вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (24)


где V - объем 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

K - поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия;

250 - вместимость мерной колбы, в которой приготавливается раствор патоки, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

100 - коэффициент пересчета на 100 г сухого вещества патоки, г;

100 - коэффициент пересчета на сухое вещество патоки, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля сухого вещества патоки, %;

100 - объем раствора патоки, взятый для титрования, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения кислотности патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 0,5 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 1,0 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Граница абсолютной погрешности метода ±0,5 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия при Р=95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р=0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р=0,95, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

6.15 Методы определения содержания диоксида серы


Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при титровании раствора патоки в присутствии крахмального индикатора.

6.15.1 Метод для патоки с содержанием диоксида серы более 20 мг/кг

6.15.1.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0-100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение от 1 до 10°С.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с, с погрешностью за 60 мин ±1/6 с.

Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., 1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствор.

Кислота серная по ГОСТ 2184, х.ч., водный раствор 1:3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а., раствор с массовой долей крахмала 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.15.1.2 Подготовка к проведению анализа

Приготовление стандартных титрованных растворов йода.

Готовят 0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствор йода пятикратным разбавлением дистиллированной водой 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2.

Раствор йода 0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия(3) хранят при комнатной температуре в емкости из темного стекла не более двух суток.

6.15.1.3 Проведение анализа

Раствор патоки (1:1), приготовленный по 6.13.3, после определения pH переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия и охлаждают до 2-10°С и титруют 0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствором йода до появления соломенной окраски. Затем в раствор добавляют 25 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора КОН и 10 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условияраствора серной кислоты (1:3), смесь тщательно перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) продолжают титрование 0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствором йода до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Проводят два параллельных анализа.

6.15.1.4 Обработка результатов

Содержание диоксида серы ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, мг, на один килограмм патоки, вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (25)


где V - объем 0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода, затраченный на титрование, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

К - поправочный коэффициент титра для 0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода;

0,64 - масса SOГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, соответствующая 1 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 0,02 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода, мг/смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;

1000 - коэффициент пересчета массы навески патоки в килограммы.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 3 мг/кг.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 6 мг/кг.

Граница абсолютной погрешности метода ±4 мг/кг при Р=95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р=0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р=0,95, мг/кг.

6.15.2 Метод для патоки с содержанием диоксида серы менее 20 мг/кг

6.15.2.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0-100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до 1-10°С.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин ±1,6 с.

Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-1-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10, 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д .а., 1,5 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствор.

Кислота серная по ГОСТ 2184, х. ч.; 1,0 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей сухого вещества крахмала 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.15.2.2 Подготовка к проведению анализа по 6.15.1.2.

6.15.2.3 Проведение анализа

Раствор патоки 1:1, приготовленный по 6.13.3, после определения показателя pH переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия и охлаждают до 2-10°С.

После охлаждения в раствор добавляют 10 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 1,5 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора КОН и 10 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 1,0 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора HГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условияSOГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия и перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) титруют 0,005 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствором йода до голубого окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Осуществляют титрование холостого образца с использованием 100 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия дистиллированной воды и всех реактивов.

6.15.2.4 Обработка результатов

Содержание диоксида серы ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, мг, на один килограмм патоки, вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (26)


где V - объем 0,005 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода, затраченный на титрование раствора патоки, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - объем 0,005 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода, затраченный на титрование холостого образца, смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

К - поправочный коэффициент 0,005 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода;

0,16 - масса SOГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, соответствующая 1 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 0,005 моль/дмГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия раствора йода, мг/смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;

1000 - коэффициент пересчета массы навески патоки в килограммы.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 1 мг/кг.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 2 мг/кг.

Граница абсолютной погрешности метода ±1 мг/кг при Р=95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р =0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р=0,95, мг/кг.

6.16 Методы определения температуры карамельной пробы


Сущность метода заключается в нагревании патоки до температуры карамельной пробы с последующей визуальной оценкой процесса карамелизации и качества леденца.

6.16.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,06 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 100-200°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Цилиндры мерные типа 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

Тазик медный или сковородка (диаметр 12 см, высота 3 см).

Плитка керамическая или мраморная или лист белой жести.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с, с погрешностью ±1/6 с за 60 мин.

Сахар-песок по ГОСТ 33222.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.16.2 Проведение анализа

6.16.2.1 Определение температуры карамельной пробы карамельной патоки

В медный тазик или сковородку наливают около 100 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия (140-150 г) патоки и нагревают на электроплитке так, чтобы время варки составляло 20-25 мин. В начале патока кипит спокойно, но по мере выкипания мелкие пузырьки сменяются более крупными. Когда начинают появляться большие пузыри, патоку перемешивают термометром и наблюдают, не появляются ли желтые прожилки или пятна. Если это имеет место, то отмечают температуру и считают, что патока выдержала карамельную пробу только до этой температуры.

Если темные прожилки или пятна не появляются, то продолжают нагревание ее до температуры карамельной пробы, установленной для данного вида патоки. Затем содержимое тазика выливают на мраморную или керамическую плитку или на лист белой жести и после охлаждения определяют качество леденца.

Окраска леденца может несколько отличаться от окраски исходной патоки. Леденец должен быть прозрачным, без темных прожилок и пятен.

6.16.2.2 Определение температуры карамельной пробы низкоосахаренной патоки

В медный тазик или сковородку насыпают 100 г сахарного песка, приливают 25 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия воды и нагревают на электроплитке до полного растворения сахара, а затем добавляют (50,0±0,2) г патоки. Смесь перемешивают термометром для получения однородной массы и продолжают нагревать до (150±1)°С. Массу перемешивают и наблюдают за появлением темных прожилок и пятен.

При достижении температуры (155±1)°С массу выливают на мраморную или керамическую плитку или лист белой жести.

Окраска полученного леденца может несколько отличаться от исходной окраски патоки.

Леденец должен быть прозрачным, без темных прожилок и пятен.

6.17 Методы определения показателей безопасности

6.17.1 Определение содержания токсичных элементов:

ртути - по ГОСТ 26927, мышьяка - по ГОСТ 26930, свинца - по ГОСТ 26932 и ГОСТ 30178, кадмия - по ГОСТ 26933 и ГОСТ 30178.

6.17.2 Определение пестицидов - по ГОСТ 30710 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.17.3 Определение микробиологических показателей - мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15, бактерии группы кишечных палочек (колиформных бактерий) - по ГОСТ 31747, бактерий рода Salmonella - по ГОСТ 31659, дрожжей и плесневых грибов - по ГОСТ 10444.12, культивирование и определение микроорганизмов - по ГОСТ 26670.

7 Транспортирование и хранение

7.1 Патоку перевозят по правилам перевозки грузов, действующим на данном виде транспорта.

7.2 Патоку перевозят при температуре не более 65°С.

7.3 Бочки с патокой при перевозке и хранении располагают пробкой вверх.

7.4 Патоку, залитую в бочки и фляги, хранят в закрытом складском помещении или под навесом, предохраняющим ее от воздействия солнечных лучей.

7.5 При хранении патоки с массовой долей редуцирующих веществ менее 38% допускается ее побеление вследствие выпадения декстринов.

7.6 При хранении патоки с массовой долей редуцирующих веществ более 65% возможно выпадение кристаллов.

7.7 Условия хранения патоки в стационарных емкостях

7.7.1 Материалы для емкостей: нержавеющая сталь, углеродистая сталь, углеродистая сталь с полимерным или эмалевым покрытием, полимерные материалы, разрешенные для контакта с пищевыми продуктами уполномоченными органами в установленном порядке.

7.7.2 Температура воздуха при хранении патоки не выше 30°С.

7.7.3 При выгрузке допускается отклонение значения массы нетто патоки от измеренного при загрузке не более 1% вследствие естественных потерь (остаток на внутренних стенках транспортной тары, в сливных устройствах, сливных шлангах и др.).

7.7.4 Срок годности патоки устанавливает изготовитель.

Рекомендуемые сроки годности:

- для патоки крахмальной - один год со дня изготовления при соблюдении потребителем условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом;

- для патоки с пониженным содержанием сухих веществ устанавливает изготовитель по согласованию с потребителем согласно нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

Приложение А (справочное). Пищевая ценность 100 г патоки

Приложение А
(справочное)


Пищевую ценность патоки вычисляют по формулам:

- пищевую ценность (углеводы) П, г, на 100 г патоки

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (А.1)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля сухого вещества в 100 г патоки, г;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля золы в пересчете на сухое вещество в 100 г патоки, г;

- энергетическую ценность (калорийность) K, ккал, на 100 г патоки

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (А.2)


где П - пищевая ценность на 100 г патоки, г;

4 - калорийность 1 г углеводов, ккал.

Пример расчета для карамельной патоки при 78% ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия с содержанием ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия 0,4% в пересчете на сухое вещество:

П=78-0,4=77,8 г/100 г,

K=77,6·4=310,4 ккал/100 г.

Энергетическая ценность (калорийность), K=310,4·4,1868=1300 кДж /100 г.

Приложение Б (рекомендуемое). Определение цвета патоки фотометрическим методом I

Приложение Б
(рекомендуемое)

Б.1 Сущность метода заключается в измерении оптической плотности фильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в единицы ICUMSA.

Б.2 Средства измерений, посуда и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,003 г.

Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр, измеряющий светопоглощение при длине волны 420 нм, с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1%.

Кюветы фотометрические с длиной оптического пути 4 см при использовании спектрофотометра или 5 см при использовании колориметра.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью ±0,3°С.

Ареометр общего назначения АОН-3 по ГОСТ 18481.

Цилиндры мерные 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В-1-400 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Фильтр мембранный диаметром пор 0,47 мкм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

Б.3 Подготовка к проведению анализа

Б.3.1 Перед измерением проводят установку прибора на нуль по дистиллированной воде, предварительно профильтрованной через мембранный фильтр.

Б.3.2 Подготовка пробы

Для анализа готовят 50-процентный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Если на следующем этапе анализа фильтрование затруднено, допускается готовить раствор патоки меньшей концентрации. Для этого определяют массовую долю сухого вещества в патоке по 6.6, 6.7.

Для приготовления раствора массу навески патоки m, г, вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (Б.1)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - ожидаемая массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля сухого вещества патоки, %;

200 - масса раствора патоки, г.

В стакан вместимостью 400 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия взвешивают навеску патоки (рассчитанную по Б.1), наливают теплую 50-60°С дистиллированную воду до (200,00±0,01) г и растворяют навеску патоки путем перемешивания стеклянной палочкой.

Раствор патоки охлаждают до температуры (20±1)°С, поместив стакан в термостат. Определяют плотность раствора патоки ареометром и фильтруют через мембранный фильтр.

Б.3.3 Подготовка прибора к работе

Фотометрический прибор готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации.

Б.4 Проведение анализа

Кювету с дистиллированной водой помещают в световой поток прибора и устанавливают (0,000±0,001) по шкале оптической плотности при длине волны 420 нм. Дистиллированная вода должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.

Кювету с раствором патоки помещают в световой поток прибора и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм.

Проводят два параллельных анализа.

Б.5 Обработка результатов

Цвет патоки Ц в единицах ICUMSA вычисляют по формуле:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, (Б.2)


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение оптической плотности раствора патоки;

100 - коэффициент пересчета на сухое вещество патоки, %;

1000 - коэффициент пересчета в ед. ICUMSA;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - плотность раствора патоки, измеренная ареометром при температуре 20°С, г/смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - длина оптического пути кюветы, см.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р=95%, не должен превышать 1 ед. ICUMSA.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р=95%, не должен превышать 2 ед. ICUMSA.

Граница абсолютной погрешности метода ±1 ед. ICUMSA при Р=95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия, при Р =0,95,


где ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных условиях повторяемости, ед. ICUMSA;

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия - значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р=0,95, ед. ICUMSA.

Приложение В (рекомендуемое). Определение цвета патоки фотометрическим методом II

Приложение В
(рекомендуемое)

В.1 Сущность метода заключается в определении светопропускающей способности нефильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды.

В.2 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,003 г.

Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр, измеряющий светопоглощение при длине волны 390 нм, 400 нм, с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1%.

Кюветы фотометрические длиной оптического пути 5 см.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью ±0,3°С.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0-100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-150, В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

В.3 Подготовка к проведению анализа

В.3.1 Перед выполнением измерений необходимо настроить фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр согласно инструкции по эксплуатации. При использовании колориметра устанавливают светофильтр с максимумом пропускания 400 нм. При использовании спектрофотометра устанавливают длину волны 390 нм.

В.3.2 Подготовка пробы

При использовании спектрофотометра

В стеклянный стакан вместимостью 250 смГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия взвешивают (50,00±