ГОСТ 33975-2016 Продукция соковая. Определение катионов (калия, натрия, кальция и магния) методом ионообменной хроматографии (Переиздание)

     7 Проведение измерений

7.1 Условия проведения измерений

Испытания проводят при следующих условиях:

- температура окружающего воздуха - (25±5)°С;

- относительная влажность воздуха, не более - 80%;

- атмосферное давление - от 87,0 до 107 кПа.

7.2 Подготовка проб для измерений

7.2.1 Осветленные соки, нектары и сокосодержащие напитки, не содержащие нерастворимые в воде вещества, разбавляют в 100 раз. Для этого 1 см пробы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой для анализа и перемешивают. Отбирают в медицинский шприц через иглу ориентировочно 2 см полученного раствора, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,45 мкм и отфильтровывают в виалу приблизительно 1 см этого раствора. Фильтрат используют для хроматографического анализа.

7.2.2 Соки, нектары, морсы и сокосодержащие напитки с мякотью или содержащие нерастворимые в воде вещества разбавляют в 100 раз. Для этого соответственно 1 см пробы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой для анализа и перемешивают. Затем центрифугируют, используя центрифужные пробирки (см. 4.19), со скоростью, обеспечивающей фактор разделения не менее 1000 g, в течение 10 мин. После этого отбирают в медицинский шприц через иглу ориентировочно 2 см центрифугата, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,45 мкм и отфильтровывают в виалу приблизительно 1 см этого центрифугата. Фильтрат используют для хроматографического анализа.

7.2.3 Концентрированные соки (пюре) различных фруктов, ягод и овощей разбавляют весовым методом в 500 раз. Для этого взвешивают соответственно от 0,10 до 0,15 г пробы (масса m, г) с погрешностью ±0,001 г и добавляют воду для анализа до суммарной массы (m, г) от 50 до 75 г, которую также регистрируют с погрешностью ±0,001 г. Если концентрированный сок (пюре) содержит мякоть или нерастворимые в воде вещества, то пробу центрифугируют аналогично 7.2.2.

Затем отбирают в медицинский шприц через иглу ориентировочно 2 см полученного раствора (центрифугата), заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,45 мкм и отфильтровывают в виалу приблизительно 1 см этого раствора (центрифугата). Фильтрат используют для хроматографического анализа.

7.2.4 Воду, используемую для производства соковой продукции, анализируют без разбавления прямым вводом в хроматографическую колонку.

7.3 Проведение хроматографических измерений

Регистрируют хроматограммы проб, подготовленных по 7.2.1-7.2.3, и хроматограмму воды, подготовленной по 7.2.4, и идентифицируют пики катионов по совпадению времени удерживания в подготовленной пробе со временем удерживания, полученным при контроле стабильности градуировочной характеристики. Используя программное обеспечение к хроматографу, вычисляют площади пиков (S, мкСм·с) и массовую концентрацию (массовую долю) катионов в подготовленной пробе [с, мг/дм (млн)].