ГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хромографии (с Поправкой)

     7 Проведение измерений

При анализе каждой пробы проводят два параллельных измерения.

7.1 Подготовка проб для измерений

7.1.1 Осветленные соки, нектары и сокосодержащие напитки, не содержащие нерастворимые в воде вещества, разбавляют в десять раз объемным методом. Для этого 10 см пробы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой, 1-1,5 см подготовленной пробы помещают в виалу для автосэмплера и используют для анализа.

7.1.2 Соки, нектары и сокосодержащие напитки с мякотью или содержащие нерастворимые в воде вещества предварительно центрифугируют со скоростью не менее 9000 об/мин (фактор разделения не менее 990 g) в течение 10 мин или не менее 3000 об/мин в течение 15 мин. После этого повторяют все операции по 7.1.1.

7.1.3 Концентрированные соки и пюре различных фруктов, ягод и овощей разбавляют в 50 раз весовым методом. Для этого в стакане вместимостью 50 см взвешивают приблизительно 0,5 г пробы концентрированного сока (пюре) с погрешностью ±0,001 г и добавляют приблизительно 24,5 г воды также с погрешностью ±0,001 г. Если концентрированный сок (пюре) содержит мякоть или нерастворимые в воде вещества, то пробу после добавления воды центрифугируют согласно 7.1.2.

После этого аккуратно отбирают в медицинский шприц через иглу ориентировочно 2 см полученного раствора, помещают в виалу 1-1,5 см и используют для анализа.

7.2 Порядок выполнения измерений

7.2.1 Включение и вывод хроматографической системы на рабочий режим, включая кондиционирование колонки, проводят в соответствии с руководствами по эксплуатации оборудования и колонки, а также 6.1 и 6.5.

7.2.2 Выключение хроматографической системы после выполнения измерений проводят в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программно-аппаратным комплексом сбора и обработки данных.

Примеры хроматограмм СПК приведены в приложении Б.

7.2.3 Подготовленную по 7.1 пробу дозируют в хроматограф и регистрируют хроматограмму в тех же условиях, в которых были зарегистрированы хроматограммы градуировочных растворов (см. 6.5). На полученных хроматограммах идентифицируют пики определяемых компонентов и, используя значения площадей пиков, вычисляют значения массовой концентрации (массовой доли) идентифицированных красителей, используя градуировочные характеристики, установленные по 6.6.