ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение нитрита с помощью фотоэлектроколориметра

4.1.1. В мерную колбу вместимостью 200 см помещают 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, добавляют последовательно 5 см насыщенного раствора буры и 100 см воды температурой (75±2) °С.

Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20±2) °С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2, доводят до метки и выдерживают 30 мин при (20±2) °С. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.

Полученный обезбелоченный фильтрат вносят в количестве не более 20 см пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см и проводят цветную реакцию и фотометрирование по п.3.4.2, используя вместо стандартных растворов вышеуказанное количество обезбелоченного фильтрата.

Параллельно проводят контрольный опыт на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 см вместо 10 г пробы 10 см воды.

Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на градуировочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.1.2. Обработка результатов

Массовую долю нитрита () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см;

- навеска продукта, г;

- количество фильтрата, взятое для фотоколориметрического измерения, см;

- коэффициент перевода в граммы.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%.

Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.3. Контроль точности измерений анализа

Расхождение между двумя параллельными определениями (т.е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0002%.

Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,0004%.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.1a. Визуальное определение предельно допустимого содержания нитрита с помощью растворов сравнения.

4.1а.1. В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см обезбелоченного фильтрата, полученного по п.4.1.1, последовательно добавляют 50 см дистиллированной воды, 10 см раствора 1 и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют 2 см раствора 2 и снова выдерживают в темном месте 3 мин, после чего объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Испытуемый окрашенный раствор наливают в пробирку из бесцветного стекла, имеющую такой же диаметр, как и пробирка для раствора сравнения (п.3.5.3). Сравнение интенсивности окраски испытуемого раствора с окраской раствора сравнения производят визуально на фоне листа белой бумаги.

4.1а, 4.1а.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4.1а.2. Обработка результатов