ГОСТ 23957.1-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 3640 и ГОСТ 24231.

3.3 Массовые доли элементов определяют по двум параллельным навескам пробы.

3.4 Точность анализа контролируют по стандартным образцам, разработанным и утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов анализа, полученных по стандартизованным или другим аттестованным методикам, имеющим погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов или после длительного перерыва в работе.

3.5 Точность анализа по стандартным образцам контролируют проведением анализа стандартного образца одновременно с анализом проб. Анализ проб считают точным, если результат анализа стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более чем на , где - погрешность аттестации стандартного образца, %; - допускаемое расхождение результатов анализа, %.

3.6 Для контроля точности анализа методом добавок определяют массовую долю анализируемого компонента в цинке после добавления аликвотной части стандартного раствора компонента к пробе до проведения анализа.

Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличился в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.

Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей компонента в пробах с добавкой и без добавки .

Анализ считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем на , где и - допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с добавкой соответственно, %.

3.7 При проведении контроля точности анализа сопоставлением результатов, полученных по разным стандартизованным или аттестованным методикам, анализ считается точным, если расхождение между результатами не превышает , где и - допускаемые расхождения результатов анализа, значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.

3.8 Требования безопасности - по ГОСТ 17261.

3.8.1 Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.

3.8.2 При анализе цинка применяют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, соляную и азотную кислоты, ацетилен и аммиак.

Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

3.8.3 При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные соответствующими национальными органами.