ГОСТ Р ИСО 27107-2010

Группа Н09

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение перекисного числа потенциометрическим методом по конечной точке

Animal and vegetable fats and oils. Determination of peroxide value by potentiometric end-point determination

ОКС 67.200.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 2012-01-01

     
Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2010 г. N 512-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 27107:2008* "Жиры и масла животные и растительные. Определение пероксидного числа. Потенциометрическое определение по конечной точке" (ISO 27107:2008 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of peroxide value - Potentiometric end-point determination").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на животные и растительные жиры и масла, жирные кислоты и их смеси и устанавливает метод потенциометрического определения по конечной точке титрования перекисного числа в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм.

Метод применим ко всем животным и растительным жирам и маслам, жирным кислотам и их смесям со значением перекисного числа от 0 до 30 мэкв активного кислорода на килограмм.

Настоящий стандарт не распространяется на молочные жиры и лецитины.

Примечание - Метод йодометрического (визуального) определения перекисного числа приводится по [1]. Для молочных жиров метод установлен по [2].

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 перекисное число (peroxide value): Количество веществ в пробе, выраженное в пересчете на активный кислород, которые окисляют йодид калия в условиях, установленных в настоящем стандарте.

Примечание - Перекисное число обычно выражают в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм масла, но оно также может быть выражено (в единицах СИ) в виде миллимолей активного кислорода на килограмм масла. Значение, выраженное в миллимолях активного кислорода на килограмм, составляет половину значения, выраженного в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм. Умножение перекисного числа (в миллиэквивалентах активного кислорода на килограмм) на эквивалентную массу кислорода (равную 8) дает значение массовой концентрации активного кислорода в миллиграммах на килограмм масла.

     4 Сущность метода

Пробу растворяют в изооктане и безводной уксусной кислоте и добавляют йодид калия. Йод, который выделяется при воздействии перекисей, определяют титриметрически при помощи стандартного раствора тиосульфата натрия. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

     5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не указано иначе.

5.1 Вода дистиллированная, кипяченая и охлажденная до температуры 20 °С.

5.2 Кислота уксусная безводная, массовой концентрацией 100%, дегазированная в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.3 Изооктан (2,2,4-триметилпентан), дегазированный в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.4 Раствор безводной уксусной кислоты и изооктана, приготовленный по 5.11.1.

5.5 Калия йодид, не содержащий йода и йодатов.

5.6 Насыщенный раствор йодида калия массовой концентрацией (KI)=175 г/100 см, приготовленный по 5.11.2.

5.7 Стандартный раствор тиосульфата натрия с концентрацией вещества (NaSO)=0,1 моль/дм, приготовленный по 5.11.3.

5.8 Стандартный раствор тиосульфата натрия с концентрацией вещества (NaSO)=0,01 моль/дм, приготовленный по 5.11.4.

5.9 Йодат (V) калия.

5.10 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией (HCI)=4 моль/дм.

5.11 Подготовка к измерению

5.11.1 Приготовление раствора безводной уксусной кислоты и изооктана

В стакане смешивают 60 см безводной уксусной кислоты (см. 5.2) и 40 см изооктана (см. 5.3). Объемная доля безводной уксусной кислоты: 60 см/100 см; объемная доля изооктана: 40 см/100 см. Смесь дегазируют в ультразвуковой ванне под вакуумом или путем продувки потоком чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.11.2 Приготовление насыщенного раствора йодида калия

В стакане растворяют около 14 г йодида калия в примерно 8 г свежекипяченой воды (см. 5.1) при комнатной температуре. Следует убедиться, что раствор остается насыщенным (т.е. некоторое количество нерастворенных кристаллов остается в стакане). Хранят в темноте и готовят свежий раствор каждый день.

Раствор проверяют перед применением: добавляют две капли раствора крахмала к 0,5 см раствора йодида калия в 30 см раствора состава безводная уксусная кислота/изооктан (см. 5.4). Если для разрушения синей окраски требуется более одной капли стандартного раствора тиосульфата натрия (см. 5.7), раствор йодида калия не используют.

5.11.3 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией ( NaSO)=0,1 моль/дм

Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.

Для приготовления данного раствора используют только свежекипяченую воду (см. 5.1), по возможности продутую азотом. Раствор можно использовать в течение одного месяца и хранить его в склянках из желтого стекла.

5.11.4 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия молярной концентрацией ( NaSO)=0,01 моль/дм

Отбирают пипеткой 100 см стандартного раствора тиосульфата натрия в мерную колбу вместимостью 1000 см. Доводят до метки водой. После перемешивания переносят полученный стандартный раствор тиосульфата натрия в склянку из желтого стекла.

Готовят свежий стандартный раствор тиосульфата натрия из стандартного раствора тиосульфата натрия непосредственно перед применением или ежедневно определяют титр. Как показывает опыт, стабильность ограничена и зависит от значения рН и содержания свободного диоксида углерода. Для разбавления используют только свежекипяченую воду.

     6 Средства измерений и оборудование

Используют следующие средства измерений и лабораторную аппаратуру:

6.1 Автоматический титратор с процессором, дозирующим устройством, мешалкой и электродами

Если используется другое устройство, то процедура должна быть оптимизирована для соответствующего устройства. Устройство должно быть способно осуществлять динамическое титрование (быстрое вначале, медленное вблизи конечной точки). Это необходимо для минимизации времени титрования при достижении режима медленного титрования вблизи конечной точки.

6.2 Комбинированный платиновый электрод.

6.3 Пипетки вместимостью 0,5, 1,0, 10 и 100 см. Можно также использовать соответствующие автоматические пипетки.

6.4 Мерные цилиндры вместимостью 50 и 100 см.

6.5 Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления до 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 210 г.

6.6 Мешалка магнитная с магнитным вкладышем для перемешивания длиной 25 мм и термоплитой.

6.7 Колба Эрленмейера вместимостью 250 см.

6.8 Стакан химический вместимостью 250 см, высокий.

6.9 Колба мерная вместимостью 250, 500, 1000 см.

6.10 Печь микроволновая.

6.11 Склянки из желтого стекла вместимостью 1000 см.

     7 Отбор проб