ГОСТ Р ИСО 23275-1-2013

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Жиры и масла животные и растительные

ЭКВИВАЛЕНТЫ МАСЛА КАКАО В МАСЛЕ КАКАО И ШОКОЛАДЕ

Часть 1

Определение наличия эквивалентов масла какао

Animal and vegetable fats and oils. Cocoa butter equivalents in cocoa butter and plain chocolate. Part 1. Determination of the presence of cocoa butter equivalents

     

ОКС 67.190
         67.200.10

Дата введения 2014-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Научно-исследовательский институт кондитерской промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "НИИКП" Россельхозакадемии) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 149 "Кондитерские изделия"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 219-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 23275-1:2006* "Жиры и масла животные и растительные. Эквиваленты масла какао в масле какао и шоколаде. Часть 1. Определение наличия эквивалентов масла какао" ("Animal and vegetable fats and oils - Cocoa butter equivalents in cocoa butter and plain chocolate - Part 1: Determination of the presence of cocoa butter equivalents", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Подкомитетом ISO ТС 34/SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

"Эквиваленты масла какао" - это общий термин для жиров, используемых для замены масла какао в шоколаде. Они очень близко напоминают масло какао по химическому составу и физическим свойствам, в результате чего их количественное определение (в некоторых случаях и качественное) очень затруднено. Эквиваленты масла какао по определению должны быть маслами с низким содержанием лауриновой кислоты, высоким содержанием симметричных мононенасыщенных триацилглицеридов типа 1,3-дипалмитоил-2-олеоилглицерида, 1-палмитоил-2-олеоил-3-стеароилглицерида и 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерида, способными смешиваться с маслом какао и получаемыми только путем очистки и фракционирования.

В соответствии с [1] в Европейском союзе по отдельности или в смесях могут использоваться следующие растительные жиры, полученные из перечисленных ниже плодов и растений:

- орех бассия, борнейский жир или жир тенгкаванг (вид рода Shorea);

- пальмовое масло (Elaeis guineensis, Elaeis olifera);

- сал (Shorea robusta);

- масляное дерево (Butyrospermum parkii);

- масло гарцинии индийской (Garcinia indica);

- косточка манго (Mangifera indica).

В настоящем стандарте приведен метод качественного определения этих жиров (исключение делается только для образцов чистого ореха бассия) в масле какао и шоколаде. В ISO 23275-2 приведен метод, позволяющий провести надежное количественное определение этих жиров при концентрации 5%, соответствующей установленному пределу, утвержденному в [1].

Для более удобного пользования серией стандартов ISO 23275 был разработан набор инструментальных средств под названием "CoCal-1", состоящий из валидированных методов качественного и количественного определения эквивалентов масла какао в шоколаде, сертифицированного стандартного материала масла какао (IRMM-801) для калибровки аналитических инструментов и электронной оценочной таблицы для вычисления окончательного результата. При проведении качественного и количественного определения эквивалентов масла какао требуется откалибровать газохроматографическую систему с использованием IRMM-801, разделить триацилглицериды анализируемого образца и применить электронную оценочную таблицу для последующей обработки данных.

Информация относительно "CoCal-1" доступна на вебсайте института стандартных материалов и измерений: http://www.irmm.jrc.be.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод качественного определения эквивалентов масла какао (далее - ЭМК) в масле какао (далее - МК) и шоколаде методом высокоразрешающей капиллярной газожидкостной хроматографии триацилглицеридов и последующей оценки данных методом регрессионного анализа.

Данный метод применим для обнаружения 2% примесей ЭМК в масле какао, что соответствует примерно 0,6% ЭМК в шоколаде (при допущении, что содержание жиров в шоколаде составляет 30%).

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

2.1 эквиваленты масла какао (cocoa butter equivalents): Жиры, определяемые в масле какао и шоколаде в соответствии с методом, описанным в настоящем стандарте.

Примечание - Результат представляется как качественный, т.е. ЭМК присутствуют/ЭМК не присутствуют (ДА/НЕТ).

     3 Сущность метода

Масло какао или жир, выделенный путем экстракции растворителем из шоколада, разделяют методом высокоразрешающей капиллярной газожидкостной хроматографии фракций триацилглицеридов в соответствии с их молекулярной массой и степенью ненасыщенности.

Наличие ЭМК определяют при помощи линейного регрессионного анализа, применяемого к отдельным триацилглицеридам анализируемого жира.

     4 Реактивы и материалы

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты, если не указано иное.

Предупреждение - Необходимо уделять внимание пунктам, которые устанавливают правила обращения с опасными веществами. Должны соблюдаться технические, организационные и индивидуальные меры безопасности.

4.1 Сертифицированный стандартный материал масла какао (далее - ССМ) IRMM-801 [2] для калибровки и проверки пригодности системы.

4.2 Растворитель жиров, не содержащий хлор (например, диэтиловый эфир, н-гептан, изооктан).

     5 Оборудование

5.1 Аналитические весы с ценой деления 0,1 мг.

5.2 Сушильный шкаф, способный поддерживать температуру 55°С. Может использоваться сухой нагревательный блок.

5.3 Пищевой измельчитель (т.е. кухонный блендер с расположением двигателя выше принимающего контейнера для предотвращения плавления образцов).

5.4 Ротационный испаритель.

Могут использоваться альтернативные методы испарения.

5.5 Пипетки вместимостью 1 см.

5.6 Мерные колбы вместимостью 20 см.

5.7 Микрошприц вместимостью 10 мм, ценой деления 0,1 мм или автоматический пробоотборник.

5.8 Газовый хроматограф (ГХ), оснащенный встроенной в колонку холодной инжекционной системой и пламенно-ионизационным детектором (ПИД).

Можно использовать альтернативные инжекционные системы [например, щелевой инжектор, испаритель с программируемой температурой (ИПТ) или инжектор с движущейся иглой)] при условии, что получаемые результаты идентичны указанным в 10.2.

Разделение и обнаружение будут удовлетворительными, если соблюдаются следующие экспериментальные условия:

- кварцевая хроматографическая колонка: длина от 25 до 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, кварцевое стекло, покрытое термостойким 50%-ным фенилметилполисилоксаном с толщиной пленки от 0,1 до 0,15 мкм;

- программирование температуры: 100°С (начальная температура), программируемая скорость изменения 30°С/мин до получения 340°С (конечная температура);

- транспортирующий газ: гелий или водород (чистота 99,999%).

Примечание - Подходящие колонки и альтернативные экспериментальные условия, применяемые в международном совместном исследовании, приведены в приложении А. Рабочие условия можно изменять для получения оптимального разделения триацилглицеридов в масле какао.

5.9 Хроматографическая система сбора и обработки данных.

     6 Отбор проб

Представительную пробу направляют в лабораторию. Она не должна быть повреждена или изменена в ходе транспортирования и хранения.

Отбор проб не является частью метода, описанного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [3].

     7 Приготовление анализируемой пробы

7.1 Приготовление сертифицированного стандартного материала (ССМ) масла какао для калибровки и проверки пригодности системы

До вскрытия и использования ССМ масла какао (см. 4.1) ампулу нагревают в сушильном шкафу (см. 5.2) до плавления содержимого. После получения прозрачного раствора перемешивают содержимое, многократно переворачивая ампулы в течение не менее 20 с. Затем ампулу вскрывают и переносят содержимое в чистую емкость, которую плотно закрывают и хранят в прохладном месте для последующего использования.

7.2 Приготовление образца шоколада

Охлаждают около 200 г шоколада до затвердевания и натирают на мелкие гранулы при помощи механического устройства (см. 5.3). Тщательно перемешивают и хранят в плотно закрытой емкости в холодильнике.

     8 Методика определения

8.1 Экстрагирование жиров

Из пробы тертого шоколада (см. 7.2) массой от 10 до 40 г путем экстрагирования при помощи двух или трех порций растворителя по 100 см (см. 4.2) выделяют жир. Центрифугируют и декантируют. Объединяют экстракты и выпаривают большую часть растворителя (см. 5.4), затем окончательно высушивают в токе азота.

Могут использоваться альтернативные процедуры экстрагирования (например, в аппарате Сокслета, сверхкритическим углекислым газом или микроволновой экстракцией) при условии, что получаются идентичные результаты.

8.2 Разделение триацилглицеридов методом газовой хроматографии высокого разрешения

Анализируемые образцы [масло какао; жир, экстрагированный из шоколада; ССМ масла какао (см. 4.1)] подогревают в сушильном шкафу (см. 5.2) до полного плавления. Если расплавленный образец содержит осадок, то образец фильтруют внутри шкафа для получения чистого фильтрата. Пипетки, используемые для переноса образца в процессе взвешивания, нагревают примерно до температуры 55°С в сушильном шкафу (см. 5.2), чтобы избежать частичного фракционирования жиров.

Взвешивают около 0,2 г анализируемого образца, помещают в мерную колбу вместимостью 20 см (см. 5.4), доводят до отметки подходящим растворителем для жиров (см. 4.2). 1 см полученного раствора переносят пипеткой (см. 5.5) в другую мерную колбу вместимостью 20 см и доводят до метки тем же растворителем.

Инжектируют от 0,5 до 1,0 мм конечного анализируемого раствора (концентрация анализируемого образца 0,5 мг/см) в хроматографическую систему высокого разрешения, используя систему холодного ввода на колонку.

Могут использоваться альтернативные значения объема и концентрации пробы, а также инжекторы при условии, что система детектирования дает линейную зависимость и удовлетворяются требования пригодности системы (см. 10.2).

8.3 Идентификация

Идентификацию пяти основных триацилглицеридов [1,3-дипалмитоил-2-олеоилглицерид (), 1-палмитоил-2-олеоил-3-стеароилглицерид (), 1-пальмитоил-2,3-диолеоилглицерид (), 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерид () и 1-стеароил-2,3-диолеоилглицерид ()] анализируемого образца осуществляют путем сравнения их времени удерживания с временем удерживания триацилглицеридов ССМ масла какао (см. 4.1). В целом триацилглицериды появляются в порядке увеличения количества атомов углерода и увеличения числа двойных связей при одинаковом числе атомов углерода. Порядок выхода триацилглицеридов масла какао приведен на рисунке А.1 (приложение А).