ГОСТ ISO 8534-2019

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (без пиридина)

Animal and vegetable fats and oils. Determination of water content. Karl Fischer method (pyridine free)

МКС 67.200.10

Дата введения 2022-04-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 30 сентября 2019 г. N 122-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 9-2022).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 марта 2022 г. N 156-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 8534-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 8534:2017* "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (без пиридина)" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of water content - Karl Fischer method (pyridine free)", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.     

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2022 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Введение

Определение содержания воды по методу Карла Фишера в жирах и маслах выполняется двумя различными методами. Настоящий стандарт устанавливает объемный метод Карла Фишера для определения более высокого содержания воды в миллиграммах (высокий уровень влаги). Метод применим к пробам с содержанием воды от 1 до 100 мг.

В приложении B установлен метод кулонометрического титрования, который применим к пробам с содержанием воды от 10 мкг до 10 мг. Кулонометрический метод является более чувствительным по сравнению с объемным методом и обеспечивает возможность определения более низкого содержания воды.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в животных и растительных жирах и маслах (далее - жиры) с использованием титратора Карла Фишера и реактива без пиридина.

Настоящий стандарт не распространяется на молоко и молочную продукцию (или молочный жир).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующий стандарт [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

Международная организация по стандартизации (ISO) и Международная электротехническая комиссия (IEC) ведут терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступ к которым можно получить по следующим адресам:

- электропедия IEC: http://www.electropedia.org/;

- платформа для онлайн-просмотра ISO: http://www.iso.org/obp.

3.1 содержание воды (water content): Масса воды в граммах на 100 г пробы, определенная в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание воды выражается в виде массовой доли в процентах.

     4 Сущность метода

При титровании растворенного жира раствором йода диоксид серы окисляется йодом в присутствии воды, содержащейся в пробе. По существу, проходит химическая реакция, представленная уравнением (1)

.                  (1)

Спирт вступает в реакцию с и азотистым основанием RN с образованием промежуточной соли алкилсульфита, которая затем окисляется йодом до соли алкилсульфата. В данной реакции окисления расходуется вода, содержащаяся в пробе. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.

     5 Реактивы

Предупреждение - Необходимо соблюдать действующие правила, регулирующие обращение с опасными веществами. Пользователи настоящего стандарта должны соблюдать технику безопасности.

Рекомендуется использовать приобретаемые в готовом виде однокомпонентные (см. 5.1.1) или двухкомпонентные реактивы (см. 5.1.2) с титром 1,0; 2,0 мг/мл.

5.1 Реактивы Карла Фишера, которые являются одно- или двухкомпонентными реактивами, используемыми для объемного метода определения.

5.1.1 Однокомпонентные реактивы содержат в растворе для титрования все компоненты, участвующие в реакции: йод, диоксид серы и имидазол, растворенные в соответствующем спирте. При этом в качестве рабочей среды в сосуде для титрования обычно используют безводный метанол.

Несмотря на то что безводный метанол является предпочтительным растворителем, для жиров также используют смесь безводного метанола и безводного хлороформа (объемная доля метанола должна составлять не менее 25%, но оптимально - 50%).

5.1.2 Двухкомпонентные реактивы содержат все необходимые компоненты, участвующие в реакции, но в двух различных растворах. Раствор для титрования (титрант) содержит только йод и метанол, а раствор, содержащий все остальные составляющие реактива Карла Фишера, используется в качестве рабочей среды в сосуде для титрования.

5.2 Стандартный образец содержания воды, приобретенный в готовом виде, с установленным значением содержания воды 10,0 мг/г (массовая доля 1,0%).

     6 Оборудование

Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.

6.1 Титратор Карла Фишера, предназначенный в соответствии с рекомендациями изготовителя для определения содержания воды в жирах. Настройку и обслуживание прибора осуществляют в соответствии с рекомендациями изготовителя. Следует использовать герметичный сосуд для титрования и не размещать прибор в местах с высокой влажностью. Не следует размещать прибор и хранить пробы вблизи источников воды в лаборатории, таких как краны, раковины и посудомоечные машины.

6.2 Аналитические весы с ценой деления 0,1 мг.

6.3 Шприцы вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 мл.